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红霉素衍生物中间体红霉素A肟的合成新工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
以硫氰酸红霉素为原料、盐酸羟胺为肟化剂、三乙胺为碱、甲醇为溶剂“一锅法”合成了新型红霉素衍生物通用中间体红霉素A肟,考察了各条件对反应收率的影响。结果表明,反应最佳条件为:原料配比n(硫氰酸红霉素):n(盐酸羟胺)=1:8.5,pH=6.5~6.9,温度50~55℃,时间24h,此时收率85.2%;重结晶时,滴水温度40~50℃。产品HPLC分析的质量分数97.8%,并经熔点测定、元素分析、IR和^1H NMR进行确认。与其他肟化工艺相比,产品的生产成本可明显降低。 相似文献
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使用两个热力学模型NRTL-SAC和COSMO-RS预测胆甾醇和链甾醇在混合溶剂中的溶解度,并以实验数据为计算基准,通过平均相对偏差(ARD)评价模型的预测效果。为填补溶解度数据空白,采用静态法结合高效液相色谱法(HPLC)测定了298.2 K下两种甾醇分别随混合溶剂组成变化的溶解度。NRTL-SAC对两种甾醇的溶解度预测在满意范围,最大ARD为50.58%。COSMO-RS预测结果非常不理想。通过改进,输入一个298.2 K时的实验值预测同一混合溶剂组成下随温度变化的溶解度,结果预测值与实验值吻合得较好,胆甾醇和链甾醇在(正己烷+乙醇)混合溶剂中,总的ARD分别从80.57%和82.30%降为12.77%和21.32%。上述结果表明,只需少量实验数据的NRTL-SAC和只需一个实验数据的COSMO-RS(ref)可用于两种甾醇溶解度的预测,为工业分离纯化过程中的溶剂快速筛选提供重要的理论依据。 相似文献
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实验测定了链甾醇在正己烷、丁酮、正丁醇、DMSO、乙酸等五种有机溶剂中的溶解度,填补溶解度数据空白。采用理想溶液、Apelblat和COSMO-RS模型对链甾醇的溶解度进行了关联和预测,通过平均相对偏差(ARD)评价各模型的关联或预测效果。理想溶液和Apelblat模型对实验数据关联的ARD均小于11.0%,但都没有预测新系统溶解度的能力。COSMO-RS预测结果误差大。通过改进,预测时输入一个实验数据,结果预测值与实验值吻合得较好,总的ARD从304.30%降为26.98%。上述结果表明只需一个实验数据的COSMO-RS(ref)可用于链甾醇溶解度的预测,为工业分离纯化过程中的溶剂快速筛选提供重要的理论依据。 相似文献
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采用密度泛函B3LYP/6-31G(d)方法对奈韦拉平闭环前体2-环丙胺基-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺进行了量子化学研究,并通过闭环前体在强碱的作用下,在有机溶剂中加热回流合成奈韦拉平进行了实验验证。理论计算结果表明,闭环前体分子稳定性较差,具有较强的反应活性;偶极矩与奈韦拉平差别不是很大;与卤素原子相连的碳原子是亲核取代反应的活性中心,仲胺氮原子和羰基氧原子的亲核性存在着竟争。实验结果显示,强碱的用量是影响闭环反应的主要因素,根据理论计算推测的主要产物和副产物,与实验结果相一致。 相似文献
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