高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中六溴环十二烷

采用高效液相色谱串联质谱法研究并优化纺织品中三种六溴环十二烷(HBCD)的检测方法。纺织样品经过丙酮自动索氏提取、浓缩、甲醇定容,采用HPLC-MS/MS对三种HBCD进行检测。HPLC-MS/MS的优化条件为:流动相V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=40∶40∶20,三种HBCD的定量离子和辅助定性离子对为:m/z 640.6/80.8和m/z 640.6/78.9。待测物质量浓度为0.01～0.50 mg/L时,线性相关系数大于0.999,α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定低限分别为0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg,空白样品的加标回收率在85%～105%。     

蒸馏比色法测定食品中二氧化硫不确定度评定

建立蒸馏-比色法检测食品中二氧化硫含量。以《测量不确定度评定与表示》为依据,建立数学模型,分析该测定方法不确定度主要来源。计算出测量过程中的A类、B类不确定度及自由度,进一步合成二氧化硫不确定度。该方法可以作为参考用来评估蒸馏-比色法的不确定度。     

高效液相色谱法检测纺织品中3种防腐剂

采用H-PLC-DAD研究并优化纺织品3种防腐剂的检测方法.纺织样品经乙腈超声波提取20 min后,滤膜过滤,采用乙腈-水作为流动相进行洗脱,柱温40℃,DAD波长225 nm进行检测.当标样的浓度为0.5～10 mg/L时,线性相关系数≥0.99,检出限3.0 mg/kg,空白样品的加标回收率为85％～102％.