分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定母乳中24种有机氯类农药

目的 利用液液萃取-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱技术构建母乳中24种有机氯类农药的分析方法。方法 母乳样品用正己烷-丙酮(3:1,V:V)超声提取,提取液冷冻除脂后经N-丙基乙二胺 (primary secondary amine, PSA)作为分散固相萃取剂净化,净化液氮吹复溶后采用气相色谱-串联质谱法(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测,内标法定量。 结果 24种有机氯农药在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数r²≥0.99;方法检出限为0.002~0.500μg/kg,定量限为0.006~1.500μg/kg;24种目标物在高中低三个不同加标浓度下的回收率为87.1%~129.0%,相对标准偏差为1.9%~13.9%。 结论 该方法操作便捷、定量准确、灵敏度高,能够满足母乳样品中24种有机氯农药残留的快速检测分析需求,为监测母乳及婴儿体内的有机氯农药含量提供方法学参考。     

北京市售鸡肉和猪肉中大肠杆菌污染情况及耐药特征分析

目的 分析北京市售生鸡肉和生猪肉中大肠杆菌的污染情况以及耐药表型及耐药基因型。方法 从北京市辖6个区的大型超市和农贸市场随机采集259份生鲜肉类样品（鸡肉168份、猪肉91份）,增菌后分离大肠杆菌,并使用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱和16 s rRNA测序对分离菌株进行鉴定。对分离菌株进行药物敏感性测定和全基因组测序,对耐药基因和耐药表型进行比较分析。结果 从259份样品中分离出169株大肠杆菌,检出率为65.25%,其中鸡肉和猪肉中大肠杆菌的检出率分别为77.38%和42.86%。药敏试验结果表明大肠杆菌对甲氧苄氨嘧啶-磺胺甲恶唑（鸡肉83.33%,猪肉91.67%）高度耐药,其次是多西环素（鸡肉32.35%,猪肉38.89%）,同时,它们对庆大霉素、妥布霉素、头孢噻肟、黏菌素等药物都呈现出了不同程度的耐药性。耐药基因分析发现β-内酰胺类基因ampC1与ampC2携带水平最高,检出率分别为93.10%、98.28%,另外也检测到ESBL、NDM-1、mcr-1等重要耐药基因,其中bla_TEM-1D和blaCTX-M_-9是主要存在的ESBL耐药基因。结论 目前北京市售鸡肉存在较为严重的大肠杆菌污染,分离菌株呈现复杂的耐药表型并携带多样的耐药基因,应加强对生鲜肉类样品的微生物污染和细菌耐药性控制,尤其是产ESBL耐药大肠杆菌,为预防控制由其引起的食源性疾病提供科学依据。     

牛奶中β-内酰胺和四环素类抗生素二联检测试纸条的初步研究

抗生素越来越多地被应用于畜牧业中,其在乳制品中的残留问题也备受关注.乳品中残留抗生素不仅危害人体的健康,而且影响经济贸易的正常进行.为适应基层检测牛奶中抗生素残留的需求,作者采用胶体金免疫层析方法,建立了可以同时测定牛奶中的β-内酰胺类抗生素和四环素类抗生素的二联胶体金试纸条.该方法简单可靠,可同时检测牛奶中12种β-内酰胺类抗生素和4种四环素类抗生素,是一种值得推广的定性筛选方法,可作为液相色谱等定量检测仪器法的补充.     

空间复合型裂纹的性能参数

为了进行空间复合型裂纹的应力强度因子K与应变能释放率G的关系研究,应用断裂力学理论,基于最大主应变准则对Ⅰ型裂纹、Ⅲ型裂纹以及空间复合型裂纹的扩展进行理论分析,应用主应变下的空间复合型裂纹开裂断裂准则推导出Ⅰ-Ⅲ复合型裂纹K与G的关系式,并利用有限元软件ANSYS对关系式进行验证。结果表明,该关系式计算结果与有限元软件的计算结果吻合较好,相对误差在允许范围内。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物

目的 建立鱼组织中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA) 及喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。方法 样品在一定温度、Tris/HCL缓冲溶液作用下, 经蛋白酶酶解, 浓盐酸酸化, 乙酸乙酯提取, 提取液吹干后加入20%甲醇水溶解, 过PAX固相萃取柱净化、富集; 以乙腈-0.1%甲酸水为流动相, 经HSS T3色谱柱分离, 采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果 QCA和MQCA定量限(LOQ)均为0. 5 μg/kg , 在0.5~5.0 μg/kg添加水平的平均回收率在93.1%~101.2%之间, 相对标准偏差为1.4%~5.5%。结论 本方法适用于鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物残留检测。     

卡拉水电站地下洞室群稳定性分析及洞室间距优化研究

不利地质构造及软弱地层是卡拉水电站地下洞室群围岩稳定控制的关键性因素，鉴于此，采用离散元方法建立了包含不同级别结构面及软弱地层的节理岩体模型。在节理岩体模型的基础上，对处于优化设计阶段的卡拉水电站进行洞室群稳定性分析以及主副厂房洞和主变洞间距优化研究。数值计算结果表明：地下厂房洞室群整体稳定性较好，地下厂房区围岩具备成洞条件；但存在软弱地层T₃z^2-5区域围岩变形较大，局部区域节理相互切割易造成块体滑落等工程地质问题，需要对其重点关注；结合洞群开挖后围岩内场量的分布情况以及经济指标和力学指标，从定性和定量角度对洞室间距进行了优选，最终确定主副厂房洞和主变洞间距50 m为最优方案。相关研究成果对于卡拉水电站洞室优化、安全施工具有一定指导意义。