超高压液相色谱-串联质谱法测定虾中硝基呋喃代谢物

目的 建立虾中四种硝基呋喃代谢物的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法 样品经2-NB衍生, HLB固相萃取柱净化、富集; 以乙腈?5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相, 在正离子模式下, 采用多反应监测(MRM)方式进行检测。结果 四种硝基呋喃代谢物的定量限(LOQ)均为1.0 μg/kg, 三个添加水平(1.0、5.0、20.0 μg/kg)的平均回收率在81.6%~95.1%之间, 相对标准偏差均小于13.6%。结论 本方法适用于虾中污染物残留检测。     

陆地钻机桅杆式钻杆自动排放系统研究

为减少起下钻作业时间,提高钻井效率,提出了一种桅杆式陆地钻机钻杆自动排放系统的设计方案.该装置由上下部支撑行走机构、回转桅杆、上下悬臂机械手等组成,安装在钻台轨道上,可实现对钻具的夹持、提升、回转、平移和排放作业.具有结构简单、布局合理,便于操控等特点,可安装在各种陆地石油钻机上.     

具有力感知功能的四臂式MEMS微夹持器研制

为了解决夹持器小型集成化、夹持力可控的问题，本文采用体硅加工技术成功的研制了一种基于单晶硅的、具有微力检测功能的新型四臂式MEMS微夹持器。以压阻检测技术为基础，利用MEMS侧面压阻刻蚀工艺将力传感器集成在微夹持器的夹持臂末端，实现夹持力的微力检测。采用有限元软件对微夹持器机构和传感器弹性体进行分析。S型柔性梁结构的设计将梳齿驱动的直线运动转化为夹持臂末段的转动，结合四臂式的末段结构，有效的扩展了夹持器的夹持范围。利用硅玻璃键合技术实现夹持臂的电隔离，通过施加80V电压，夹持臂的单臂运动范围为25靘，夹持器的夹持范围30-130靘。实验标定出传感器的最大量程在1mN以上，分辨率为3霳，可以实现夹持力的有效反馈。     

氨基硫脲与4-氯查尔酮亲核加成-缩合反应的理论研究

对氨基硫脲与4-氯查尔酮亲核加成-缩合反应的反应物和生成物,用量子化学密度泛函方法在B3LYP/6-31G水平上进行了几何构型全优化,从获得的4-氯查尔酮分子中主要原子的Mulliken净电荷,可以推测该化合物具有较高的亲核加成反应活性。对优化后的构型进行了振动分析,得到了不同温度下反应物和生成物的热力学性质,据此计算了相应温度下该反应的焓变、吉布斯自由能变和平衡常数。实验结果表明,在298～1000K内,氨基硫脲与4-氯查尔酮的亲核加成-缩合反应是一个放热反应,吉布斯自由能变为负值,平衡常数很大,说明反应在温和条件下即能自发进行。在此基础上采用含时密度泛函方法计算了分子激发态的电子跃迁能,得到对应激发态的吸收波长,所得结果与文献值基本吻合。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的67种禁用药物

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-QqQ-MS/MS)测定禽蛋中的67种禁用药物残留的分析方法。方法 样品用Mcllvaine-Na₂EDTA缓冲溶液提取,加入钨酸钠沉淀蛋白,经Anavo HLB固相萃取柱净化后采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,正离子模式以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相、负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在UPLC-QqQ-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析,同位素内标法或基质匹配外标法定量。结果 67种禁用药物在0.1～100.0μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r²≥0.99,方法的定量限范围为0.1～0.5μg/kg。平均加标回收率为56.3%～110.1%,相对标准偏差为1.5...     

{C6H2(NO2)3OK}n的晶体和分子结构

通过2,4,6-三硝基苯酚(PA)与氢氧化钾溶液反应,制备了2,4,6-三硝基苯酚钾,并用X射线衍射仪测定了其晶体结构.晶体属正交晶系,空间群为Ibca,晶体学参数为a＝0.7135(1)nm,b＝1.3332(1)nm,c＝1.9124(2)nm,V＝1.819(3)nm3,Z＝8,Dc＝1.951g*cm-3,μ＝13.4m-1,F(000)＝1072.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中5种常用苯二氮卓类药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,测定饮用水中硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯氮卓、氯硝西泮5种常用苯二氮卓类药物。方法500 ml水样经MCX柱富集净化,ACQUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源(ESI+)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果 5种目标化合物在选定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均0.999。方法的定量限(LOQ)为0.050~0.500 ng/L,3个添加水平的加标回收率为78.2%~108.0%,相对标准偏差≤12.4%(n=6)。利用该方法对96份饮用水样品进行分析,51份样品检出地西泮,浓度范围为LOQ~29.92 ng/L;13份样品检出奥沙西泮,浓度范围为LOQ~93.93 ng/L。结论本方法前处理简便、灵敏度高、重复性好,可用于饮用水样品中5种苯二氮卓类药物的定量检测。     

白鹤滩水电站右岸地下厂房岩壁吊车梁补强加固设计

白鹤滩水电站右岸地下厂房采用1 000 MW立式水轮发电机,岩壁吊车梁承受的桥机荷载巨大。右岸地下厂房属高地应力区,地质构造发育,地质条件复杂,下游侧岩壁吊车梁开挖成型完整率低,岩台完全缺失比例达到60%以上。综合考虑地质条件、开挖现状、施工条件、后续围岩劣化等因素,提出了3类补强加固方案,并对补强结构的稳定性进行分析。有限元法和刚体平衡法计算结果表明,补强加固后的结构稳定性满足规范要求。     

软件工程交叉学科实践机制探索

交叉学科实践机制对于交叉学科建设起着很重要的作用。文章提出通过采取推进交叉学科实践内容的融合、建设高水平的综合实验平台、组建交叉学科实践人才队伍、加强交叉学科工程实践、建立国内外实习基地、设立交叉学科实践模式等措施,推动交叉学科的健康发展。