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用三氧化二锑与还原剂面粉发生氧化还原反应后生成的金属锑粒捕集样品中金,在微波消解仪中以40%王水(V/V,下同)溶解锑合粒,建立了一种高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的新方法。以矿石中金和银成分分析标准物质为研究对象,采用与样品配料相同配方的混合试剂为覆盖剂进行试验,结果表明,金测定值比与无覆盖剂时相比更接近认定值。对灰吹器皿进行了试验,结果表明,用镁砂灰皿灰吹后迅速取出灰皿并浸入水中使合粒凝结,可实现锑合粒与锑扣高温脱皮生成浮渣的分离。谱线干扰试验表明,λAu=242.795 nm在242.65~242.94 nm范围内没有受到其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下,在0.01~10.00 μg/mL范围内,金吸光度与其对应的质量浓度采用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,决定系数为0.999 8,特征浓度为0.065 94 μg/mL,方法检出限为0.003 7 μg/mL,方法定量限为0.012 3 μg/mL。按照选定的实验方法对金矿石样品、矿石中金和银成分分析标准物质和化探金标准物质中金进行测定。结果表明,对于实际样品,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.5%~4.7%,加标回收率为95%~103%,满足地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006中对于回收率的要求;对于标准物质,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=9)在1.2%~3.9%之间。 相似文献
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目的 采用响应面法优化五味子藤茎木脂素超声提取工艺。方法 以采用层次分析-熵权法(AHP-EWM)计算的7种木脂素含量的综合评分为指标,以液料比、乙醇体积分数、超声时间3个因素进行单因素实验,结合响应面设计优化五味子藤茎木脂素的超声提取工艺,并考察提取液的抗氧化活性。结果 响应面优化结果显示,液料比、乙醇体积分数、超声时间对木脂素综合评分均有显著的影响(P<0.05),影响强度依次为: 乙醇体积分数>液料比>超声时间。五味子藤茎木脂素的最佳提取工艺为: 液料比20 (mL/g),乙醇体积分数75%,提取时间40 min,在此条件下的综合评分为99.21,与模型预测数值相差较小,提取液具有较好的抗氧化作用。结论 在最优条件下,五味子藤茎木脂素提取率较高且具有抗氧化药理活性。 相似文献
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磷矿石中多种元素的准确测定对磷矿石的开发利用具有重要指导作用。采用微波消解法以盐酸、硝酸和氢氟酸处理磷矿石,消解完成后加入20 mL饱和硼酸溶液中和残余的氢氟酸从而避免刻蚀玻璃引入杂质;再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷、钾、钠、钙、镁、硅、铝、铁、钛,建立了微波消解-ICP-AES测定磷矿石中9种主次元素的分析方法。试验探究了微波消解用酸,结果表明仅使用盐酸和硝酸不能完全消解磷矿石,使用盐酸、硝酸和氢氟酸才能使磷矿石溶解完全;对氢氟酸用量进行了优化,选择加入2 mL氢氟酸。在优化的实验条件下,各元素质量浓度在线性范围内与其对应的发射光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7;方法中各元素的检出限为0.003%~0.078%(质量分数)。按照实验方法测定磷矿石标准物质,测定值与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于3%。按照实验方法测定磷矿石样品,测定结果的相对标准偏差(n=5)在0.26%~1.9%之间,加标回收率在90%~105%之间。 相似文献
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黑色页岩中Au、Pt和Pd含量较低且分布不均匀,因此测定时需要辅以合适的分离富集方法。本文通过矿物解离度分析仪研究了黑色页岩样品的组成结构;利用Ag能与Au、Pt和Pd形成合金的原理,以Bi2O3作为捕集剂,在试金配方中添加Ag作为保护剂进行熔融,增加了铋扣的稳定性;同时在试金配料中加入KNO3以将基体中的S氧化成硫酸盐进入熔渣;得到的铋扣经过灰吹可得到银合粒,据此,实现了对黑色页岩中Au、Pt和Pd的分离富集。采用先加入HNO3再加入HCl的方式溶解银合粒,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定黑色页岩中Au、Pt和Pd的方法。对试金配料中面粉和Bi2O3的用量进行了优化,确定采用8 g面粉和100 g Bi2O3。试验表明,在试金配方中加入200μL 20 g/L Ag银标准溶液,在Bi完全吹尽后,形成的银合粒形状规则、光滑圆整、大小适中,未出现散珠现象。在选定的实验条件下,用Au、Pt和Pd的吸光度... 相似文献