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181.
以3′-硝基-4′-苄氧基-2-溴苯乙酮(2)为起始原料,经手性不对称还原、硝基还原和甲酰化、分子内环合和缩合、脱苄基保护基和精制制得酒石酸阿福特罗。不对称还原体系为硼烷二甲硫醚/(1R, 2S)-1-氨基-2-茚醇,纯化溶剂为甲苯和异丙醚。硝基的还原体系为10%Pt/C/Me2S,酰化剂为甲酸-乙酸酐混酐。4的分子内环合温度为30~35℃,缩合温度为110~120℃,脱保护压力为1.2~1.5 MPa,纯化溶剂为乙醇/纯化水。改进的制备方法克服了文献所报道的制备工艺的一些缺点。 相似文献
182.
以1-环丙基萘-4-基异硫氰酸酯为起始原料,经亲核取代和环合、威廉姆逊反应、溴代和水解制得治疗痛风的药物的雷西纳德。中间体3的环合碱为碳酸钠,纯化溶剂为异丙醇。中间体4经甲苯纯化后,纯度可满足后续步骤的自由基反应。通过控制反应条件和精制条件,中间体5的纯度大大提高。采用氢氧化锂甲醇反应系统及丙酮精制,API的质量符合质量标准草案要求。整个合成步骤的收率为50.4%,HPLC检测纯度大于99.3%。与现有技术相比,本制备方法克服了文献所报道的制备工艺的缺点,特别是获得关键步骤溴代反应的关键参数。 相似文献
183.
以4-(4'-羟基苯基)-1-乙酰哌嗪(Ⅰ)为原料,经醚化和水解合成了中间体1-(4'-甲氧乙氧苯基)哌嗪(Ⅲ);从2-呋喃甲酸甲酯(Ⅳ)出发,经酰化、闭环和卤代反应合成了具有氮杂稠环结构中间体(Ⅶ);最后,中间体(Ⅲ)和中间体(Ⅶ)经缩合反应合成了瑞德南特。采用FTIR、1HNMR和ESI-MS对中间体及目标化合物进行了结构确认。采用常规合成方法,6步反应的收率分别为99.0%、95.4%、98.0%、78.9%、86.9%(以Cl计)和52.5%。为了提高反应总产率,采用超声合成对最后一步缩合反应进行了改进。结果表明,在150 W超声条件下,n(中间体Ⅲ)∶n(中间体Ⅶ)=1.2∶1,DMSO为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,反应温度90℃,反应时间1.5 h,缩合反应的收率为85.4%,产率得到了大幅度提高。 相似文献
184.
185.
186.