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采用高效液相色谱 电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS-MS)在多反应监测(MRM)模式下,建立饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物(三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺)的快速确认检测方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经甲酸-乙腈溶液提取,氮气吹干,用定容液溶解后,进行液相色谱 串联质谱测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,以15N3-三聚氰胺、13C3-三聚氰酸作为内标进行定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的两对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.25~0.50 mg/kg;在5.0~500.0 μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.999。在0.5~2.0 mg/kg的添加水平上,三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的回收率为61.4%~115%,相对标准偏差不大于12.6%。 相似文献
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本文研究了气相色谱法分离和内标法测定碳酸二乙酯(DEC)含量.通过对七种固定液和多种载体的选择比较,选取了适合于DEC测定的固定液和载体,即PEG-10000和301釉化担体.在所选定的色谱操作条件下,DEC与内标物甲苯能获得较好的分离效果,其分离度达1.75,从甲苯作内标时其重量校正因子为3.21.该方法精密度好、简便、快速.对同一样品五次测定的标准偏差为0.15,变异系数为0.96%,三次标准加入法的回收率达97.9~101.0%. 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC/MS)同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后,经SLH固相萃取柱净化,氮吹至干,衍生化后进行气相色谱-质谱测定。两种药物的检出限均为0.3 μg/L,定量限均为1.0 μg/L,线性范围为0.02~1.0 μg/mL。加标浓度在4.0~20.0 μg/L范围内,莱克多巴胺加标回收率为78.6%~101.2%,批内相对标准偏差≤7.0%;克伦特罗加标回收率为92.3%~112.2%,批内相对标准偏差≤6.9%。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法。试样中的金刚烷胺和金刚乙胺经V(乙腈)∶V(1.0%三氯乙酸)=50∶50的混合溶液超声提取,混合阳离子交换柱净化,氮气吹干后,用1 mL V(甲醇)∶V(0.2%甲酸)=10∶90的溶液溶解残渣,液相色谱 串联质谱法测定,色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。该方法测得在鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝等动物组织中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限(LOD)均为0.4 μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0 μg/kg;在0.5~100.0 μg/L线性范围内,相关系数r2均大于0.999。添加回收率实验表明,以上4种动物组织中添加水平为1.0~100 μg/kg时,金刚烷胺和金刚乙胺的平均回收率在70.7%~92.3%之间,相对标准偏差为1.7%~11.7%。 相似文献
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“国产葡萄酒永远不可能淡出这个舞台。无论进口葡萄酒如何蔓延。”一业内人士在进口葡萄酒烧得最旺的那段时间里说到。同时他还从社会、经济、政治等多重角度支撑了论点,尽管那个时候十个人中有八个忽略了这个观点并将注意力转向了进口葡萄酒。并认为国产葡萄酒已经没有什么“利”可图了。但在旺火消退。一切趋于冷静之后,十个人中又有五个发现国产葡萄酒的甜头所在,遂争先恐后回归。在这个时候。他们才看到,有那么一些企业,有那么一群人,正在为中国国产葡萄酒的发展殚精竭虑。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。试样中的黄曲霉毒素经84%乙腈溶液超声提取后,用正己烷脱脂,过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化,氮气吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。方法的最低检出限为0.2μg.kg-1,定量限均为0.5μg.kg-1;标准工作液在0.5~100μg.L-1的范围内线性良好;加标浓度在1.0~100μg.kg-1范围内,饲料中黄曲霉毒素的回收率在66.1%~108%之间,批内相对标准偏差≤17.8%,能满足相关法规要求。 相似文献
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近日,牛栏山酒厂第三十二届菊花展开幕,270余个菊花品种在本次菊展中展出,使人置身花的海洋中,大饱眼福。本届菊展将继续秉承“以菊为媒,以酒会友”的传统,诚邀天下宾朋赏花品酒、畅谈古今。菊展将持续近一个月。 相似文献