大孔树脂柱层析法纯化蕨菜总黄酮的工艺条件研究

从最适样品浓度、吸附速率、pH、上样量、乙醇洗脱液浓度、乙醇洗脱速率、乙醇洗脱用量等方面对AB-8大孔树脂纯化蕨菜总黄酮的工艺条件进行了研究。结果表明:其最适宜工艺条件为黄酮水溶液浓度0.3mg/mL、pH为2、上样量为5mg黄酮/g树脂,以0.5～1mL/min吸附速率进行吸附,4倍床体积的体积分数70%乙醇以0.5～1ml/min的流速进行洗脱效果最佳。未经大孔树脂纯化的蕨菜粗黄酮粉中黄酮含量是18.4%,经AB-8大孔树脂柱层析法纯化后的蕨菜总黄酮可达63.36%,纯度提高约3.4倍,此种方法纯化后得精制黄酮粉相对原粗黄酮粉的得率为18.0%。     

山奈酚-铜配合物的合成、表征及其抗氧化活性的研究

以山奈酚和二水合氯化铜为原料,合成山奈酚-铜金属配合物,通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱及差热-热重分析对其结构进行表征,并采用DPPH法测定了配合物清除自由基的能力。结果表明:相比山奈酚,配合物的紫外光谱和红外光谱的吸收峰均发生明显红移;核磁共振氢谱中3-OH信号消失,其他质子信号均向高场移动;差热-热重分析显示山奈酚和Cu²⁺的配位比为1,且配合物中含三分子的配位水;在6种设定的实验浓度内(1.0~3.5 mol/L),山奈酚和配合物清除DPPH·半抑制浓度(IC₅₀)分别为1.63×10^-4、1.51×10^-4 mol/L。Cu²⁺是通过与山奈酚3位羟基和4位羰基的氧原子结合生成配合物,山奈酚与铜形成配合物后,对DPPH自由基的清除率有提高。