酿酒专用粮基地农残和重金属的安全性评估

对酿酒专用粮以及专用粮基地的种植土壤中的农残和重金属含量进行了测定与分析,从农残及重金属含量的角度评价了专用粮基地的安全性。农残分析采用乙腈提取样品后,用IC小柱进行净化,GC-MS/MS的MRM模式进行测定;重金属分析采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法ICP-MS检测。所有样品的重金属和农残含量均符合相关标准,专用粮基地所产原料粮食安全性较高。     

酿酒粮食发酵蒸馏乙醇碳稳定同位素的变化

对混合原料总δ13C→总糖δ13C→发酵乙醇δ13C→蒸馏乙醇δ13C的变化规律进行了研究,结果表明,发酵粮食的种类、比例决定了发酵原材料的总δ13C,进而影响发酵粮食的总糖δ13C,最终影响发酵乙醇δ13C,这种影响具有显著的线性相关性,使酿酒原料δ13C决定发酵乙醇δ13C;当酿酒原料为混合粮食时,发酵乙醇δ13C反映但不可准确辨别酿酒原料;蒸馏过程微弱影响着白酒不同摘酒段的乙醇δ13C,使酒头>一级酒>二级酒乙醇δ13C,但在大生产上对不同品级成品酒乙醇δ13C无显著影响。本研究为白酒及其原料真实性的鉴别工作添砖加瓦。     

白酒中硅藻土助滤剂金属离子迁移量探讨

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别对硅藻土和硅藻土白酒浸泡液进行Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Ti、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb 21种金属元素的测定分析,结果表明,酒用硅藻土中Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Ti、V、Mn、Zn、Ba的实际含量较高。而硅藻土在白酒使用过程中的迁移量却很少,认为硅藻土助滤剂对白酒的食品安全风险低。     

六类蒸馏酒中16种无机元素的测定及主成分分析

利用微波消解法对六类蒸馏酒样品进行前处理,结合电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对六类蒸馏酒中16种无机元素含量进行测定,研究不同类型蒸馏酒无机元素的分布规律并探讨酒样之间元素差异化原因。结果表明,16种无机元素的检出限为0.009～0.585μg/L,加标回收率为87.70%～109.60%,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）≤5.76%,符合样品检测分析要求。不同类型的蒸馏酒样品中,Mn、Ni、Pb、Cu、Fe、Cr元素含量均低于现有相应限量标准,Na或K平均含量在不同酒样中的占比最大,Al、K、Ca、Fe、Li、B、Ti、Cr、Mn、Cu、Sr、Ba、Pb、Ni元素含量在不同类型酒样中具有显著性差异（P<0.05）。KOM检验和Bartlett球体检验表明,该研究数据适合因子分析法,Li、Ni、B和Mn为六类蒸馏酒中的特征元素。     

气相色谱质谱联用法测定封窖泥中的两种土霉味物质

土臭素（GSM）和二甲基异茨醇（2-MIB）是引起白酒土霉味的主要物质。该研究建立了顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）法测定封窖泥中GSM和2-MIB。该实验对比常压蒸馏萃取和超声波提取对封窖泥中GSM和2-MIB的提取效果,优化顶空固相微萃取（HS-SPME）条件,并对HS-SPME和直接进样两种模式检测结果进行比较。结果表明,超声波提取的最佳条件为：10 m L体积分数50%的乙醇提取两次;HS-SPME最佳萃取条件为：采用65μm PDMS/DVB萃取头,萃取温度50℃,NaCl添加量0.3 g/m L,萃取时间50 min,体积分数5%乙醇提取两次。HS-SPME和直接进样两种进样模式检测结果相对标准偏差（RSD）在3.9%～12.9%之间,相关系数（R2）均≥0.997,加标回收率均在78.47%～110.24%。该方法操作简便高效,精密度、准确度高,适用于封窖泥中GSM和2-MIB的检测。     

陶瓷膜对浓香型白酒过滤效果研究

采用一定孔径的陶瓷膜,对不同度数的浓香型白酒进行过滤,对过滤前后低度酒样的理化指标、感官质量、澄清度与存放稳定性等方面进行对比。实验结果发现陶瓷膜能够很好地去除低度白酒中的浑浊物,理化指标以及口感与过滤前酒样差别不大,并且过滤后的酒样在0℃冰箱中放置120 h后无沉淀和浑浊物析出,室温下长期存放稳定性也较好。陶瓷膜与硅藻土过滤后高度酒样的理化指标、感官质量、澄清度与存放稳定性等数据差别不大,说明陶瓷膜过滤与硅藻土过滤效果差别不大。     

稳定碳同位素判别浓香型白酒的品牌

为了辨别浓香型白酒(strong-flavor Baijiu,SFB)的品牌,利用稳定同位素质谱仪(stable isotope ratio mass spectrometry,IRMS)测定了来自13个品牌共计301个浓香型白酒样品的乙醇、风味物质(异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、己酸)稳定碳同位素比值(stable c...     

八月瓜果酒香气成分的分析

采用液液萃取和固相微萃取结合GC-MS对八月瓜果酒香气成分进行了定性分析。结果共检出74种组分,主要包括酯类化合物21种,杂环类化合物23种,醇类化合物12种,其他类化合物7种,未知物11种。液液萃取主要呈香物质有2,3-丁二醇、苯乙醇、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、乙基环戊烯醇酮等,固相微萃取的主要呈香物质为乙酸乙酯、右旋萜二烯、薄荷醇、大马酮、香叶基丙酮等。本实验用不同极性的萃取方式较为全面地对八月瓜果酒的香气成分进行了剖析。     

全自动固相萃取-气相色谱质谱联用测定酿造用水中的20种农药残留

本研究建立了全自动固相萃取-气相色谱质谱联用测定酿造用水中的20种农药残留的分析方法.分别考察了C18柱和HLB柱的萃取效果以及不同混合溶剂的洗脱效率,比较了溶剂和基质对目标农残在质谱上的响应差异.水样经0.25μm滤膜过滤后经HLB小柱富集净化,用乙酸乙酯-二氯甲烷(1:1,V/V)洗脱,洗脱液混合后经无水硫酸钠脱水...     

直接进样气相色谱-串联质谱法快速测定白酒中的有机氯农残

建立直接进样气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定白酒中14种有机氯农药残留,该方法经HP-5MS色谱柱对样品进行分离后进行质谱分析,采用多反应监测（MRM）模式将白酒中的复杂基质的干扰除去,以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量,在该实验条件下,方法的检出限为0.01～0.11 μg/L,相对标准偏差（RSD）为2.7%～11.1%,样品的平均加标回收率为80.88%～115.28%。该方法操作简单、回收率高,结果稳定,可满足白酒中有机氯农残分析的要求。