检测实验室管理体系运行常见问题剖析

我院是从事质量检验的专业技术机构,按ISO/IEC17025建立并运行实验室管理体系多年。管理体系持续有效运行,并不断改进,保障了检测结果的准确可靠,在我院快速发展中发挥了重要作用。2014年以来,接受CNAS和资质认定各类评审16次。在历次评审中,评审组对我院的体系运行情况表示一致认可,但在实际运行中还存在不少与评审准则、体系文件不符合的情况,本文对2014年～2017年历次评审中专家组提出的不符合项进行梳理分析,对出现频次较高的问题分析原因,并提出解决方案。     

超高效液相色谱-质谱法测定有机农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离正离子模式,选择离子监测(SIR)模式定量。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在50~10000μg/L浓度范围内的线性关系良好(r>0.999),在5、20、100 mg/kg添加水平内的添加回收率为81.8%~115.5%,相对标准偏差为1.1%~9.8%,两种化合物的定量限均为50μg/L。该方法操作简便、快速、准确、稳定性好,适用于有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚类助剂的定性分析和定量检测。