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71.
Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Glyphosat und dessen Hauptmetabolit Aminomethylphosphonsäure (AMPA) in Trinkwasser beschrieben, die es erlaubt, den in der Schweiz geforderten Toleranzwert von 0,1 g/1 zu erreichen (Nachweisgrenze 0,02 g/l). Die Wasserprobe wird dabei direkt mit 9-Fluorenylmethyl-chloroformaat (FMOCCI) versetzt, um extrahierbare und gleichzeitig fluorescierende Derivate zu erhalten. Diese werden nach Ausschütteln mit einem organischen Lösungsmittelgemisch durch HPLC mit Fluorescenzdetektor bestimmt. In bisher 151 untersuchten Trinkwasserproben des Kantons Bern konnten weder Glyphosat noch AMPA nachgewiesen werden.
Determination of glyphosate herbicide and its main metabolite aminomethylphosphonic acid (AMPA) in drinking water by HPLC
Summary A method for the determination of glyphosate and its major metabolite aminomethylphosphonic acid (AMPA) is described. With a detection limit of 0.02 g/l, the method suitably fulfills the requirements of the Swiss legislation (tolerance value of 0.1 g/l water). The compounds are derivatized directly in the original water sample with 9-fluorenylmethyl chloroformate (FMOCCI) in order to obtain extractable and fluorescent derivatives. These are extracted with organic solvents and determined by HPLC using a fluorescence detector. Neither of the compounds could be detected in 151 tap water samples from the Canton of Berne.
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72.
    
Zusammenfassung Es werden pharmakokinetische Modelle angegeben, um den Konzentrationsverlauf von Arzneimittelrückständen im Menschen zu berechnen, die mit der Nahrung aufgenommen werden. Dabei lassen sich zwei Kompartimentmodelle für die Kinetik in der Nahrung und im Menschen koppeln: Das erste System liefert die Anfangswerte (bzw. eine Folge von Anfangswerten) für das zweite System. Das Modell wird auf die Übertragung von Chloramphenicol durch Speisefische auf den Menschen und auf die Übertragung von Theophyin durch die Muttermilch auf gestillte Säuglinge angewendet. Durch Einführung einer günstigsten und ungünstigsten Parameterkombination werden Grenzverläufe für die Blutspiegel berechnet, die als Grundlage einer Rückstandsbewertung dienen können.
Residues of active substances following the consumption of contaminated food —Status report on the evaluation of residues based on two drugs
Summary Pharmacokinetic models are presented for the computation of time courses of blood levels of drugs in man following the consumption of contaminated food. Mathematically, two linear systems of differential equations are set up for the donor organism (e.g., trout) and for the recipient, (e.g., man), where the first system generates the initial conditions for the second. Models of this kind are applied to the transfer of chloramphenicol to man via carp and trout (which had previously been administered this drug) and to the transfer of theophylline to infants via breast milk. Limiting concentration profiles are computed by constructing the most favourable and most adverse combinations of parameters with respect to drug elimination in both the donor and recipient organism.
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73.
    
Zusammenfassung Zur Bestimmung biogener Amine aus Schlachtgeflügel wird ein einfach durchzuführendes Analysenverfahren beschrieben. Die Amine wurden mit 0,6m-Perchlorsäure extrahiert, nach Dansylierung auf einer RP-18 Säule aufgetrennt und bei 254 nm detektiert. Innerhalb von 7 min konnte eine gute Auftrennung von 8 Aminen erreicht werden. Zur quantitativen Erfassung von Spermin und Spermidin mußte der Extrakt zusätzlich über Amberlite CG 50 gereinigt werden. Die Wiederfindungsraten betrugen 82% bis 96%, die Nachweisgrenzen 0,2 bis 0,5 g pro g Hühnerhaut. Bei Schlachtgeflügel eignen sich Putrescin und Cadaverin gut als Leitsubstanzen für den einsetzenden Verderb, da sie bereits ab Gesamtkoloniezahlen von etwa 105 pro cm2 nachweisbar sind, und ihre Konzentration mit zunehmendem Verderb rasch ansteigen.
Determination of biogenic amines by RP-HPLC for monitoring microbial spoilage of poultry
Summary A simple high-performance liquid chromatographic (HPLC) analysis is described for the determination of biogenic amines in broiler carcasses. The clean-up procedure consists of an extraction with 0.6M-perchloric acid, formation of dansyl derivatives, separation by a RP-18 column and UV detection at 254 nm. Within 7 min eight amines could be separated. The quantitative determination of spermidine and spermine requires an additional ion-exchange clean-up with Amberlite CG 50 after the extraction. This procedure gives recoveries of 82%–96% with detection limits of 0.2–0.5 g/g of broiler skin. Putrescine and cadaverine are good indicators for the onset of spoilage of poultry carcasses, since both amines could be detected at total colony counts of 105 cfu/cm2 and their concentration increases rapidly with advancing decomposition.
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74.
    
Zusammenfassung Zur Bestimmung der Annatto-Farbstoffe Norbixin und Bixin in Käse wird eine derivativspektroskopische und eine HPLC-Methode vorgeschlagen. Beide Methoden kommen mit einer raschen und einfachen Probenaufbereitung aus, da eine Abtrennung von-Carotin und Fett nicht erforderlich ist. Die Probenaufbereitung besteht aus einer Extraktion der Farbstoffe mit Aceton, Filtration, Eindampfen des Extraktes, Entfernen von Restwasser durch Zusats von einigen Millimetern absolutem Alkohol und anschließendem Eindampfen, Aufnehmen in Chloroform/Eisessig (99,5 + 0,5) für die Derivativspektroskopie bzw. Aceton für die HPLC. Die derivativspektroskopische Methode erlaubt sowohl die qualitative Analyse (Nachweisgrenze unter 0,67 mg/kg abhängig vom natürlichen-Carotingealt), als auch eine Quantifizierung. Sie kann deshalb sowohl als Screeningmethode zur Kontrolle der rigorosen österreichischen Vorschriften, als auch zur Kontrolle der Einhaltung von Höchstwerten verwendet werden und zeichnet sich weiters durch eine kurze Analysenzeit (75 s) und geringem Materialaufwand aus. Die HPLC-Methode gestattet einerseits eine Auftrennung der Komponenten Norbixin und Bixin als auch eine separate quentitative Erfassung der in Schnittkäse anzutreffenden Carotinoide wie-Carotin,-Apo-8-Carotinal und-Apo-8-Carotinsäureethylester (Nachweisgrenze für Norbixin und Bixin 0,2 mg/kg). Die dafür erforderliche Analysenzeit beträgt 20 min. Die HPLC-Methode wird für Bestätigungszwecke bei Vorliegen geringer Bixin-Norbixinkonzentrationen bzw. als Alternative vorgeschlagen.
Detection of annatto dye-stuffs, norbixin and bixin, in cheese by means of derivative spectroscopy and high performance liquid chromatography (HPLC)
Summary A derivative spectroscopic method and a HPLC-method are described for the determination of the annatto dye-stuffs, norbixin and bixin, in cheese. Both methods enable a simple and quick sample preparation since the separation of-carotene and fat is not required. The sample preparation step consists of extraction with acetone, filtration, evaporation of the extract and separation of water residues by the addition of a few milliliters of absolute ethanol. This is followed by evaporation and extraction of the residual solution with chloroform/acetic acid (99.5 + 0.5) for the derivative spectroscopic method or with acetone for the HPLC method. The qualitative detection (detection limit greater than 0.67 mg/kg, depending on the genuine-carotene content) as well as the quantitative determination is possible by means of the derivative spectroscopic method. Therefore, this technique may be used within the rigorous Austrian regulation or for controlling the quantities and limits of annatto dye-stuffs in cheese, if its application is allowed. The method also has the advantage of quick detection (only 75 s) and saving of material used. The HPLC method allows for the separation and quantification of norbixin and bixin as well as the other carotenoids such as-carotene,-apo-8-carotenal and-apo-8-carotenoic acid — ethylester, which may also be found in varieties of cheese (detection limit of norbixin and bixin: 0.2 mg/kg). The time required for the separation of the above mentioned substances is 20 min and the HPLC method is proposed for the confirmation of low concentrations of these substances.
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75.
    
Zusammenfassung Die Aromastoffe wurden aus Kirschsaft isoliert durch simultane Destillation/Extraktion (Extrakt I) und durch Destillation in Vakuum mit anschließender Extraktion des Destillates (Extrakt II). Die beiden Extrakte wurden entsäuert, fraktioniert und durch HRGC analysiert. Die chemischen Strukturen wurden nur von den Aromastoffen analysiert, die im Sniffing-port nach der HRGC-Trennung zu erkennen waren. Identifiziert wurden 28 Aromastoffe im Extrakt I und 18 im Extrakt II; 16 davon enthielt auch Extrakt I. Beim Abriechen der schrittweise verdünnten Extrakte im Sniffing-port wurden in beiden Extrakten dieselben sieben Verbindungen mit den höchsten Aromawerten gefunden: Benzaldehyd, Linalool, Hexanal, 2(E)-Hexanal, Phenylacetaldehyd, 2(E),6(Z)-Nonadienal und Eugenol. Extrakt I enthielt zusätzlich einen fruchtigen Aromastoff unbekannter Struktur mit hohem Aromawert.
Identification of highly aromatic volatile flavour compounds from cherries (Prunus cerasus L.)
Summary The flavour compounds were isolated from cherry juice by simultaneous distillation/extraction (extract I) and also by vacuum distillation followed by extraction of the condensate (extract II). Both extracts were freed from the acids, fractionated and then analyzed by HRGC. The chemical structures of only the flavour compounds detectable at the sniffing-port of the HRGC-effluent were determined. 28 Flavour compounds were identified in extract I; 18 in extract II of which 16 occurred also in extract I. Sniffing the stepwise diluted extracts I and II revealed the same seven compounds with the highest aroma values: benzaldehyde, linalool, hexanal, 2(E)-hexanal, phenylacetaldehyde, 2(E),6(Z)-nonadienal and eugenol. Extract I contained in addition a flavour compound of high aroma value, whose structure is unknown.
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76.
    
Zusammenfassung Sieben Aromastoffe, isoliert durch Destillation im Vakuum aus Sauer- und Süßkirschprodukten, wurden vergleichend analysiert. In den frisch gepreßten Säften aus je fünf Sorten Sauer- und Süßkirschen wurden große Konzentrationsunterschiede (gm/l) gefunden: Benzaldehyd (18–393), Linalool (0,5–1,7), Hexanal (0,3–54,7), 2(E)-Hexenal (2,4220), 2(E),6(Z)-Nonadienal (0,1–2,4), Phenylacetaldehyd (2,1–5,6) und Eugenol (1,0–22,2). Die Benzaldehydkonzentration zeigte die höchste Korrelation zur Erkennungsschwelle für den Kirschgeruch der Säfte. Bei der Herstellung von Konfitüren veränderte sich die Zusammensetzung der Aromastoffe: Benzaldehyd und Linalool nahmen um den Faktor 7 bzw. 13 zu; Hexanal, 2(E)-Hexenal sowie Phenylacetaldehyd nahmen stark ab. Der Anstieg von Benzaldehyd und Linalool, der auch bei der simultanen Destillation/Extraktion der Säfte auftrat, beruht auf einer Hydrolyse entsprechender Glykoside, die durch eine Hitzebehandlung stark beschleunigt wird.
Quantitative analysis of the volatile flavour compounds having high aroma values from sour (Prunus cerasus L.) and sweet (Prunus apium L.) cherry juices and jams
Summary The analysis results for seven of the aroma compounds obtained by vacuum distillation from sweet and sour cherry products were compared. The freshly pressed juices from 5 varieties of sour and 5 varieties of sweet cherries showed great differences in concentrations (g/1): benzaldehyde (18–393), linalool (0.5–1.7), hexanal (0.3–54.7), 2(E)-hexenal (2.4–220), 2(E),6(Z)-nonadienal (0.1–2.4), phenylacetaldehyde (2.1–5.6) and eugenol (1.0–22.2). The benzaldehyde content of the juices showed the highest correlation to the recognition threshold of the cherry aroma note. The cherry jam showed a drastic change in the aroma composition: benzaldehyde and linalool increased greatly (7 and 13-times, respectively), while hexanal, 2(E)-hexenal and phenylacetaldehyde strongly decreased. The increase in benzaldehyde and linalool, which was also observed during simultaneous distillation/extraction of the juices, is caused by the hydrolysis of the corresponding glycosides during the heat treatments.
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77.
Summary In addition to the mono- and dipyrrolidinohexosereductones described recently (Z Lebensm Unters Forsch (1984) 178:356) two further bittertasting compounds were isolated from heated mixtures of proline and sucrose (molar ratio 3: 1, 190 °C, 30 min) and also synthesized, namely 2,3-bis-(1-pyrrolidinyl)2-cyclopenten-l-one and 2,3-bis(1-pyrrolidinyl)-5methyliden-2-cyclopenten-l-one. The recognition thresholds (mmol/1) are 0.15–0.25 and 0.06–0.12 respectively. Both compounds have a burning bitter taste character. From a maltose-proline reaction mixture 2--glucosyl-5-hydroxy-5-methyl-4-piperidinyl-2-cyclopenten-1-one was isolated. When the dihydroxypyranone VI was heated with proline, 2,5-dihydroxy-5-methyl-4-prohnyl-2-cyclopenten-1-one and the cyclopent(b)azepinones XI and XII were among the compounds formed. These compounds also have a bitter taste character.Zusammenfassung Zusätzlich zu den kürzlich beschriebenen Mono- and Dipyrrolidinohexosereduktionen (Z Lebensm Unters Forsch (1984) 178:356) wurden zwei weitere bittere Verbindungen aus erhitzten Mischungen von Prolin and Saccharose (Molverhältnis 3:1, 190 °C, 30 min) isoliert and synthetisiert. Es handelt sich um 2,3-Bis-(1-Pyrrolidinyl)-2-cyclopenten-1-on und 2,3-Bis-(1-Pyrrolidinyl)-5-methyliden-2-cyclopenten-1-on. Die Erkennungsschwellenwerte (mmol/1) sind 0,15-0,25 and 0,06-0,12. Beide Verbindungen haben einen brennend-bitteren Geschmack. Aus einem Maltose-Prolin-Umsetzungsgemisch gelang die Isolierung des 2--Glucosyl-5-hydroxy-5-methyl-4-piperidinyl-2-cyclopenten-1-ons. Bei der Reaktion des Dihydropyranons VI mit Prolin wurden u. a. das 2,5-Dihydroxy-5-methyl-4-prolinyl2-cyclopenten-1-on sowie die Cyclopent(b)azepinone XI and XII gebildet. Diese Verbindungen sind ebenfalls mehr oder weniger stark bitter.  相似文献   
78.
    
Zusammenfassung In Modellversuchen wurden Haselnüsse, Sojabohnen und Weizen bei zeitlich nicht konstanter Konzentration mit Phosphin begast. Dabei wurden — in Anlehnung an die Begasungspraxis —verschiedene Konzentrationsverläufe mit zunächst ansteigender und nach Überschreiten eines Maximums wieder abfallender PH3-Konzentration hinsichtlich des Einflusses auf die Rückstandsbildung bzw. den Rückstandsabbau untersucht. Die Rückstandshöhe während der Begasung als auch das Rückstandsverhalten bei der anschließenden Lagerung der behandelten Produkte wurde mit einem gaschromatographischen Verfahren überwacht. Die sich bildenden Phosphin-Rückstände folgen dabei der Tendenz nach dem Konzentrationsprofil, sie durchlaufen ebenfalls ein Maximalwert. Rückstände, die in der Phase der ansteigenden Konzentration entstehen, bauen jedoch bei der Lagerung schneller ab als gleich hohe Rückstände, die sich in der Zeit der absinkenden Konzentration bilden. Bei sehr flach verlaufender Konzentration tritt der Maximal-Rückstand gegenüber dem Konzentrationsmaximum zeitlich verzögert auf, bei sehr steilem Konzentrationsverlauf fallen beide Maxima zusammen. Die Vorgänge lassen sich durch das Diffusions- und Sorptionsverhalten des Phosphins begründen. Es wird ein Vergleich mit dem Konzentrationsverlauf bei Praxisbegasungen geführt. Die Einflüsse, die ein stetiges Konzentrationsprofil mit nur einem Maximum bzw. einen Verlauf mit häufig steigender und fallender Konzentration bedingen, werden erläutert und das in beiden Fällen unterschiedliche Rückstandsverhalten untersucht und diskutiert. Schlußfolgerungen für die Begasungspraxis werden gezogen.
Phosphine residues in hazelnuts, soybeans, and wheat after fumigation with non constant cocentrations
Summary In model tests hazelnuts, soy beans and wheat were fumigated with phosphine (PH3) at non constant concentrations. The influence of different concentration characteristics on the fumigation and the decomposition of phosphine residues was investigated in accordance with the fumigation technique. At the beginning the concentration increases, and after attaining the maximum gradually decreases to zero. The level of residues during the fumigation as well as the behaviour of residues during the storage of the fumigated products was monitored with a gaschromatographic method. The residues correlate with the concentration of phosphine, they also pass through a peak. The rate of decomposition of residues which had been formed in the phase of increasing concentration is greater than the rate of residues of equal magnitude which had been formed during the decreasing phase. When the concentration is even the maximum residue occurs later than the maximum concentration; when there is a steep trend both maximums coincide. This behaviour can be explained by the sorption and diffusion of phosphine. A comparison is made with the phosphine concentration which occurs during fumigation in practice. The parameters which produce a constant concentration trend with only one maximum and a non constant trend with an often increasing and decreasing concentration are discussed. The different behaviour of residues in these cases is described. Conclusions are drawn for the practice of fumigation.


Gefördert im Rahmen einer Sachbeihilfe der Deutschen Forschungsgemeinschaft an Dr. R. Wohlgemuth, Biologische Bundesanstalt für Land- und Forstwirtschaft, Institut für Vorratsschutz, Berlin-Dahlem, zum Thema: Untersuchungen zum Einfluß verschiedener Parameter auf die Rückstandsbildung bei der Begasung von Lebensmitteln gegen Schädlinge  相似文献   
79.
Rosa Vera 《Corrosion Science》2006,48(10):2882-2900
The aim of this study was to evaluate the joint effect of marine and industrial pollutants on the atmospheric corrosion of aluminium and its AA6201 alloy. Weight loss was determined after 4, 11, 16 and 24 months exposure being morphology and attack intensity analysed through SEM-EDX. Both materials showed the most intense attack for the highest SO2 contents. Good correlation among weight loss, attack depth and tensile strength to rupture with time and with pollutant contents was determined for both materials in most sites. The cause for low aggressiveness of the heaviest Cl polluted atmosphere on aluminium was electrochemically demonstrated.  相似文献   
80.
Inhibition of coronavirus (CoV)-encoded papain-like cysteine proteases (PLpro) represents an attractive strategy to treat infections by these important human pathogens. Herein we report on structure-activity relationships (SAR) of the noncovalent active-site directed inhibitor (R)-5-amino-2-methyl-N-(1-(naphthalen-1-yl)ethyl) benzamide ( 2 b ), which is known to bind into the S3 and S4 pockets of the SARS-CoV PLpro. Moreover, we report the discovery of isoindolines as a new class of potent PLpro inhibitors. The studies also provide a deeper understanding of the binding modes of this inhibitor class. Importantly, the inhibitors were also confirmed to inhibit SARS-CoV-2 replication in cell culture suggesting that, due to the high structural similarities of the target proteases, inhibitors identified against SARS-CoV PLpro are valuable starting points for the development of new pan-coronaviral inhibitors.  相似文献   
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