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采用缓慢蒸发溶剂的方法,在去离子水中合成了单核Mn(Ⅱ)配合物[Mn(phen)2(H2O)2]·(H2O)6·SO4(phen=1,10-邻菲罗啉)。利用X射线单晶衍射和元素分析等表征手段确定了其结构和组成。该配合物属于三斜晶系,空间群为P-1。该配合物的中心离子为Mn(Ⅱ),中心离子与两个1,10-邻菲罗啉和两个水分子配位,在晶胞中还有六个未配位的水分子和一个自由的硫酸根离子。配合物中存在多种结构的氢键,包括平面三角形、四面体形、四边形、五边形和六边形。 相似文献
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采用4-氯-7-硝基苯-2-(嗯)-1,3-二唑(NBD-Cl)作为柱前衍生试剂,建立了柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)结合荧光检测器测定安立生坦合成过程中使用的手性拆分剂L-脯氨酸甲酯的方法.考察了衍生反应温度、时间、衍生试剂加入量、缓冲液pH对L-脯氨酸甲酯衍生反应的影响.结果表明,衍生反应优化条件为:反应温度60℃,反应时间60 min,衍生试剂加入量为每毫升反应体系中加入0.3 mg NBD-Cl,衍生反应缓冲液pH为9.0.同时对此方法进行了方法学验证,L-脯氨酸甲酯在0.625~7.5 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4;检测限为2.5×10-3μg/mL,定量限为7.5×10-3μg/mL;平均回收率为91.9%~ 106.4%;重复性实验中RSD为0.33%;此方法耐用性良好,L-脯氨酸甲酯样品溶液及衍生产物溶液体系稳定.此方法灵敏、简便、专属性强,能对安立生坦原料药中残留的杂质L-脯氨酸甲酯进行检测及定量分析. 相似文献
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针对基于传统指数趋近律的Buck变换器滑模控制方法存在收敛速度慢、动态响应不平滑等缺点,提出一种基于幂次混合趋近律的滑模控制方法.引入幂次项,提高系统收敛速度;引入反双曲正弦函数项,减少超调量,随系统状态调节滑模抖振.系统平衡点附近的抖振由反双曲正弦函数参数决定,给出切换带详细计算方法.幂次混合趋近律具有二阶滑模特性,... 相似文献
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华东矿区上覆有厚表土地层,该区域存在立井井筒周围地表长期持续沉降的问题。此沉降是否可能含有深厚黏土层尚未完全稳定的自重固结贡献值得怀疑。结合文献中华东矿区地层地质资料,基于Gibson大变形固结理论对深厚黏土地层自重固结过程进行了计算研究,分析了不同地层厚度与地层埋深对自重固结沉降量和固结时间的影响。结果表明:对于埋深超过150 m、土层厚度小于百米的黏土地层,由于其地质年代普遍早于中更新世,其自重固结变形已经完全稳定;而对于埋深为75 m、厚度超过77 m的黏土地层,其地质年代可能处于中更新世的尾段,存在自重固结尚未完成的可能,但其导致的年沉降量较小。 相似文献