Beziehungen zwischen Struktur und Geschmack bei Aminos?uren mit cyclischen Seitenketten

Zusammenfassung 1-Aminocycloalkan-l-carbonsäuren mit Ringgrößen von 4–11 (ohne 10) wurden synthetisiert und auf ihre Geschmackseigenschaften untersucht. Süßer Geschmack tritt vom 4-Ring bis zum 8-Ring auf, beim 6-Ring ist der Schwellenwert minimal (c _Ssü=1–3 mmol/l). Bitter sind die Verbindungen vom 5-Ring bis zum 9-Ring, das Minimum des Schwellenwertes liegt beim 8-Ring (c _sbi=2–5 mmol/l). Die größeren Ringe sind bis zu Konzentrationen von 20 mmol/l ohne Geschmack. Beim 6-Ring löscht eine 2-Methylgruppe jeden Geschmackseindruck, während die 3- und 4-Methylverbindungen süß und bitter sind. Die 4-Äthylverbindung ist bitter aber nicht süß, die 4-tert.-Butylverbindung ist ohne Geschmack. 1-Aminonorbornan-1-carbonsäure ist süß (c _Ssü 50 mmol/l) und bitter (c _sbi=5–7mmo1/1), wobei der Schwellenwert für bitter fast eine Zehnerpotenz kleiner ist. tert.-Leucin ist ohne Geschmack. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit früheren Untersuchungen an offenkettigen Aminosäuren diskutiert und in Modelle über sterische Voraussetzungen für Geschmack eingeordnet.

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Relationsships between structure and taste in amino acids with cyclic side chains

Summary 1-Aminocycloalkane-1-carboxylic acids with ring sizes of 4–11 (excluding 10) were synthesized and tested for their taste properties. The compounds with 4- to 8-membered rings are sweet, with threshold values going through a minimum for the 6-membered ring (c _tsw = l-3 mM/l). The compounds with 5- to 9-membered rings are bitter. Here the threshold value reaches a minimum for the 8-membered ring (c _tbi=2–5 mM/l). The larger rings are without taste up to concentrations of 20 mmol/l. With the 6-membered ring a 2-methyl group abolishes any taste impression, whereas the 3- and 4-methyl compounds are sweet and bitter. The 4-ethyl compound is bitter but not sweet, the 4-tert.-butyl compound has no taste. 1-Aminonorbornane-l-carboxylic acid is sweet (c _tsw 50mM/l) and bitter (c _tbi= 5–7 mM/l), withc _tbi being significantly smaller thanc _tsw. tert-Leucine is without taste. The results are discussed in relation to previous investigations into steric prerequisites for taste in the amino acid series.

     

Mikromethode zur quantitativen Bestimmung von Coffein

Zusammenfassung Zur quantitativen Bestimmung von Coffein in biologischem Material wird ein kombiniertes Verfahren aus Dünnschichtchromatographie und Densitometrie beschrieben. Das Verfahren läßt Bestimmungen im Nanogramm-Bereich zu. Das Probenvolumen liegt unter 100 l.Die Proben — Capillarblut — werden zunächst mit dem gleichen Volumen Chloroform extrahiert. Anschließend wird das Coffein mittels Dünnschichtchromatographie von Begleitstoffen und störenden Substanzen abgetrennt. Es werden Kieselgel-60-Fertigplatten und Chlorofom/Aceton (9 + 1; v/v) als Fließmittel verwendet, dabei beträgt die Laufzeit 30 min.Die quantitative densitometrische Auswertung erfolgt durch Remissionsmessung bei 273 nm. Im Bereich von 10–60 ng Coffein/Fleck verläuft die Eichkurve linear. 1 mg/I Coffein kann noch sicher quantitativ erfaßt werden. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,1 mg/1.

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A quantitative micromethod for the caffeine determination

Summary A combined procedure with thin-layer-chromatography and densitometry is described for the quantitative estimation of caffeine in biological material. This method ist applicable in the nanogram range. Test samples of less than 100 l may be used. The samples (capillary-blood) are extracted with the same volume of chloroform. Caffeine is separated from interfering compounds by thin-layer-chromatography. Commercial silica-60-plates with chloroform/acetone (9 + 1; v/v) as solvent are used. The running time is about 30 min. The quantitative densitometric determinations are performed in the remission mode at 273 nm. In the range from 10 to 60 ng/spot the calibration curve is linear. Accurate quantitative data will be obtained even at concentrations of 1 mg/1 caffeine. The detection limit is at about 0.1 mg/1.

     

Isolierung und funktionelle Eigenschaften von Molkenproteinfraktionen

Zusammenfassung Die Fraktionierung von Molkenproteinkonzentrat mit Aceton wurde untersucht. Der pH-Wert und die Lösungsmittelkonzentration, bei der die Fällungen durchgeführt wurden, hatten den größ-ten Einfluß auf die Zusammensetzung von Präcipitaten und Überständen. Im Bereich von 25–33% Aceton (v/v) war eine begrenzte Fraktionierung der Molkenproteine möglich:-Lactalbumin und-Lactoglobulin wurden ausgefällt, während Blutserumalbumin in Lösung blieb. Der pH-Wert (Bereich 4,5–7,0) beeinflulßte neben den Proteinfraktionen auch andere Bestandteile des Molkenkonzentrats. Mit steigendem pH-Wert verringerte sich die Gesamt-N-Ausbeute im Präcipitat und der Gehalt an Calcium nahm zu, gleichzeitig verminderte sich die Resolubilisationsfähigkeit der ausgefällten Niederschläge.

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Isolation and functional properties of whey protein fractions

Summary The fractionation of whey protein concentrate by acetone was investigated. The composition of precipitates and supernates was strongly influenced by pH and acetone concentration during precipitation. A limited fractionation of the whey proteins occurred in the range of 25–33% acetone (v/v):-lactalbumins and-lactoglobulins were precipitated while blood serum albumins remained in solution. The pH value (range 4,5-7,0) influenced also other components of the whey concentrate beside the protein fractions. With increasing pH value the yield of total N in the precipitate decreased whereas the calcium content rose, this was accompanied by a decreased capability to redissolve the precipitates.

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Auszug aus der Dissertation H. A. Mehrens, TU München, 1980Sonderdruckanfragen an: Prof. Dr. H. Klostermeyer (Adresse siehe oben)     

Schnelle Bestimmung von Furfurol und Hydroxymethylfurfurol in alkoholischen Getr?nken mit Hilfe der Umkehrphasen-Chromatographie

Zusammenfassung Furfurol und Hydroxymethylfurfurol können leicht mit Hilfe der Umkehrphasen-Chromatographie in Alkoholika bestimmt werden. Eine Probenvorbereitung ist nicht notwendig. Die beiden Aldehyde werden UV-spektrometrisch erfaßt, die absolute Nachweisgrenze bei Routinearbeiten beträgt 4–7 mg/100 l reinen Alkohol (entsprechend 0,01–0,03 mg/l im Getränk) und kann für Spurenbestimmungen auf 0,002–0,001 mg/l durch Injektion von größeren Probenvolumen erniedrigt werden. Die Peakhöhen der beiden Furfuroie sind im Bereich von 0,25–3 mg/l Getränk linear von der Konzentration abhängig. Die Gesamtanalyse dauert etwa 12 min. Mit der beschriebenen Methode werden brasilianischer Zukkerrohrschnaps (Cachaça) Bowie eine Reihe in Deutschland käuflicher Alkoholika untersucht.

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Rapid determination of furfural and hydroxymethylfurfural in alcoholic beverages by reverse-phase-chromatographyComparative investigations on the content of furfurals in Brazilian Cachaça and other alcoholic liquors

Summary Furfural and Hydroxymethylfurfural can easily be determined in alcoholic beverages by means of reverse phase chromatography. A special sample preparation is not necessary. The aldehydes are detected by UV-spectrometry, the absolute detection limit in routine work is 4–7 mg/100 liters of pure ethanol (corresponding to 0.016–0.03 mg/l beverage) and can be extended down to 0.002–0.001 mg/l when injecting higher volumes for trace analysis. In the range of 0.25–3 mg/l linear relationship is obtained between peak hight and concentration. The complete assay procedure takes about 12 min. A series of Brazilian Cachaça samples and German commercial liquors were investigated with the here described method.

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Sumário Os autores apresentam um método de determinação de Furfural e Hidroxi-metilfurfural em cachaça e outras bebidas alcoolicas, Cromatografia em alta pressão com colunas de fase reversa (C₈; 5 m; 250 × 4 mm; CH₃CN/H₂O 5/95 como eluente) permite a separação e determinaçã sem pre-tratamento das amostras em 10–12 minutos. A sensibilidade da determinação em UV (254 nm) è 4–7 mg/100 L álcool puro (0.01–0.03 mg/L na bebida respectivamente). Usando um volume maior de injecção, o limite se pode abaixar até 0.002–0.001 mg/L bebida. A altura dos picos é proporçional à concentração entre 0.25–3 mg/L bebida. As cachaças investigadas possuem geralmente um conteúdo de Furfural e de Hidroxi-metilfurfural menor do que suposto e determinato pelo método de anilina recomendado pelo governo (determinação não específica).