3-甲基吡啶的合成工艺研究

以离子液体为催化剂,高压釜为反应器,采用三聚乙醛、乌洛托品合成3-甲基吡啶.系统地考查了催化剂种类、原材料摩尔比、反应温度及反应压力的影响,筛选出合适的反应条件.反应的最优条件为:乙基醋酸铵离子液体为催化剂,反应温度200℃,反应压力3.5 MPa,三聚乙醛:乌托洛品=2:1,此时3-甲基吡啶的收率达93％以上.该工艺操作简单,安全性高,产品收率高,适合工业化生产.     

纳米Al2O3对烟叶热反应产物的影响

为降低烟叶热反应产物中有害物质生成量并增加显效成分含量,考查纳米Al2O3对烟叶热反应产物的影响.采用热分析仪分析了添加不同比例纳米Al2O3的烟叶热解特性,使用Coats-Redfern法对主要热失重阶段进行了动力学计算,通过GC/MS对热反应产物进行分析比较,以优化纳米Al2O3添加量.结果表明:①纳米Al2O3降低了烟叶50℃～400℃之间第Ⅱ～Ⅳ阶段的最大热失重温度,增大了第Ⅱ～Ⅲ阶段的最大失重速率,可促进烟叶热反应;②添加纳米Al2O3后将烟叶热反应第Ⅳ阶段的控制机制由扩散控制转变为化学反应控制,且降低了各阶段的反应活化能E和指前因子A;③纳米Al2O3可不同程度地增加烟叶低温热反应产物中的杂环类、酮类、烟碱含量,当比例为100∶1时,产物中烟碱和总成分含量增加比最大;比例为50∶1时,杂环类和酮类增加比最大.     

双杯[4]芳烃衍生物的合成及对金属离子的作用研究

自制杯[4]芳烃经多步反应得双氨基(化合物3,4)及双甲酰基(化合物5)杯[4]芳烃衍生物,通过氨基与甲酰基的缩合反应,获得两个新双杯[4]芳烃偶联化合物6、7,1HNMR、13CNMR、FT-IR和MS(Maldi-tof)表征结构.用紫外光谱(UV)初步研究化合物6、7与11种金属离子的作用.结果表明,pH 1～12时,化合物6的UV不受影响,而化合物7的UV在pH＞10时出现明显变化;化合物6、7与11种金属离子作用后,其UV在最大吸收(λmax)处的吸收强度都明显降低.此外,化合物7与Cd2+等9种金属离子作用后,λmax还红移了15～20 nm.研究还表明,浓度高于0.2 mmol/L时,Cd2+才会使化合物7的UV λmax红移.     

QuEChERS前处理液相串联质谱检测葡萄中35种农药残留

运用简便高效的QuEChERS前处理方法,液相-质谱联用测定葡萄中35种农药残留.结果:35种农药方法检出限为0.01～4.23 ng/g,加标回收率62.37％～118.56％,相对标准偏差1.01％～9.21％.标准曲线线性良好,相关系数0.9951～0.9999.此方法操作简便,试剂用量少,灵敏度和精密度高,适合用于葡萄中多种农药残留的高效率检测.     

三种检测方法对比水中莠去津残留研究

介绍三种方法检测水中莠去津残留,水样经过二氯甲烷液液萃取后,可分别采用液相色谱法、气相色谱法(NPD检测器、ECD检测器)三种方法进行检测,分别对比了三种色谱分析方法的实验条件和实验方法及如何制作标准曲线,并进行了精密度、回收率及检出限实验.结果表明,三种方法均可行,均适用于生活水和水源水中莠去津的检测.     

高强紫外光强化降解消毒副产物氯乙酸的效能及作用机制

氯乙酸是一种化学性质稳定的氯化消毒副产物,传统高级氧化技术对氯乙酸的降解效率低、矿化不彻底,拟采用强度高达3.13×10-6 Einstein/(cm2·s)(强度约合1000 mW/cm2,比传统高级氧化工艺中使用的紫外光强度高两个数量级以上)的紫外光作为光源,考察其对3种氯乙酸(一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸)的降解效果、影响因素和矿化过程.研究结果表明,与传统紫外光降解技术相比,高强紫外光可高效降解氯乙酸,前者在360 min内对氯乙酸的去除率不足5％,后者可在50 min内实现99％以上的降解,且3者的降解速率关系为:三氯乙酸>二氯乙酸>一氯乙酸.高强紫外光对氯乙酸的降解过程遵循伪一级动力学,光强、pH和DO这3个光解反应影响因素中,pH对氯乙酸光解过程影响不大,但光强和DO对光解速率影响显著,光解的反应速率随紫外光子通量的提高呈一次线性增加,随着DO由1 mg/L增加至9 mg/L,光解速率提高1倍.此外,高强紫外光对氯乙酸的矿化过程彻底,几乎不产生中间产物,氯乙酸的矿化过程可能主要是通过脱卤和脱羧基两个反应路径实现,DO和pH对光解过程的影响从侧面佐证了氯乙酸高强紫外光光解路径.该结果表明,高强紫外光可有效降解光稳定物质氯乙酸,可为氯化消毒副产物的高效去除提供技术借鉴.     

巨野县会盟景观带黑臭水体治理案例分析

近年来,黑臭水体已成为水环境的突出问题之一,严重破坏人居环境,影响城市形象.巨野县会盟景观带是中心城区的一条重要的景观河流,然而整治前水体污染较为严重,其溶解氧(DO)浓度较低,氧化还原电位小于-200 mV,氨氮含量大于15 mg/L,属于重度黑臭水体.项目开展了巨野县会盟景观带黑臭水体系统性综合整治工程建设,提出了外源减排及截污、内源清淤及消解底泥、水动力恢复、水质净化和生态修复5个方面系统性治理方案.工程完成后消除了黑臭水体,恢复了河道排水、防涝及景观等功能,河道水质指标优于黑臭水体标准,实现了环境生态综合提升的预期目标,为类似水体治理提供一定的借鉴.     

不同原水与出厂水水质对供水管网中余氯衰减变化规律的影响

为了探究不同水质对余氯衰减及含碳、含氮消毒副产物生成的影响,文中采用自制局部管段反应器,分别针对来自2个水厂的不同水质的水体,进行了一系列不同初始余氯浓度C0的余氯衰减试验.结果表明,水厂A还原性物质及有机污染物含量更高,水厂B水质整体优于水厂A,其中,水厂B的出厂水平均浑浊度为水厂A的62.5％,CODMn为水厂A的63.3％,总有机碳(TOC)为水厂A的66.6％.不论何种水质,主体水余氯衰减系数kb及管壁余氯衰减系数kw随C0的变化规律与总余氯衰减系数k一致,氯浓度与余氯衰减速率皆呈负相关关系,且水质越差kb越大,kw则与之相反.虽主体水反应在余氯衰减中占主要作用,但余氯与管壁物质的反应以及在管壁的传质扩散作用也不可忽视.水质差的水厂A水体的二氯乙腈(DCAN)和三氯甲烷(TCM)总生成量更高,增长速率也更快.对于2种水质,在氯浓度为较低的1～2 mg/L时,氯浓度的升高对2种消毒副产物生成量的影响更显著.DCAN生成量累积到一定程度后,均出现降低趋势,且水质好的水厂B水体发生DCAN降解的时间早于水质差的水厂A.在初始浓度较高时,浑浊度、TOC和溶解性有机氮(DON)均在一段时间后出现短暂的升高趋势而后趋于稳定,且水厂A水体中TOC和DON浓度整体水平高于水厂B.因此,可将TOC和DON作为含碳和含氮消毒副产物的主要前驱物.     

砷、氟污染地下水净化技术进展

砷、氟污染水体及其共存问题是环境领域的热点问题,长期暴露其中对公众的身体健康存在巨大威胁.文章梳理了砷、氟污染物的来源,及砷、氟污染水体的分布与危害,并按吸附、离子交换、反渗透、电絮凝、膜法等分析了用于砷、氟处理的各类技术手段的利弊,以期为后续水体中砷、氟污染物的高效去除提供参考.     

微絮凝强化两级过滤工艺处理复合污染地下水的效能分析

针对两级过滤工艺处理复合污染地下水有机污染物超标的问题,提出了微絮凝强化两级过滤工艺的技术改造方案,并在中试规模下考察了该技术方案的可行性.结果表明,受复合污染的原水有机物浓度较高,CODMn平均值在5 mg/L以上,有机污染物主要为天然腐植酸类和富里酸类有机物;以有机物去除能力为评价指标,筛选出铝盐复合药剂为最佳微絮凝药剂;在投加54.5 mg/L铝盐复合药剂的条件下,微絮凝强化两级过滤工艺出水各项指标均可稳定达到《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006),铝盐复合药剂的微絮凝作用对有机物去除起关键作用.在东北某净水厂现场进行的中试试验,研究结果为该净水厂的升级改造提供理论与技术支持.