钯催化氰醇吲哚一锅法合成吲哚氮杂环酮及性质

探讨钯活化分子内氰醇吲哚碳(Csp2)氢键对氰基(—CN)的加成环化反应,一步合成吲哚咔唑类化合物的可行性.用C3、C2、N1吲哚位氰醇作原料对氰基的加成环化反应,经Pd活化分子内C—H键在温和(120℃)回流(24 h)的反应条件下,一锅法合成了14个吲哚衍生物(如四氢咔唑、吡啶吲哚、吲哚咔唑、2-氨基咔唑以及5-氨基咔唑),产率达67％～98％.所有产物用熔点、1H NMR、13C NMR、MS和IR等仪器进行了结构表征,用福井函数及信息熵关联了24个衍生物的亲电(核)活性与药物半致死量(LD50)之间的函数关系,找到了2个相关性好的(R2=0.8～0.9)线性方程式.     

氧化石墨烯/橡胶改性沥青的制备和性能分析

通过针入度、软化点、延度试验分析高速剪切工艺对氧化石墨烯/橡胶改性沥青性能的影响,采用动力粘度和软化点离析差试验研究超声波分散对氧化石墨烯/橡胶改性沥青存储稳定性的影响,并结合傅里叶转换红外光谱、扫描电子显微镜和差示扫描量热分析等探究氧化石墨烯对橡胶改性沥青的微观作用机理。结果表明:高速剪切+超声波分散工艺可以克服氧化石墨烯团聚现象,最佳剪切速率为4 500 r·min-1,最佳剪切时间为40 min;氧化石墨烯可改善橡胶改性沥青的存储稳定性和力学性能;氧化石墨烯与橡胶改性沥青以物理作用为主,可减少橡胶改性沥青中发生相变的组分含量或降低其转变强度,使橡胶改性沥青体系趋于稳定,有利于改善橡胶改性沥青的温度敏感性和高温抗车辙性能。     

聚苯胺的合成、表征及气敏性能研究

用化学氧化聚合法,以苯胺(An)为单体,过硫酸铵(APS)为氧化剂,控制反应温度,在酸性介质(无机酸和有机酸)中合成聚苯胺(PAn)。用傅里叶红外光谱(FTIR)和紫外可见光光谱(UV-Vis)对聚苯胺掺杂前后结构的变化进行了测试,讨论了酸掺杂对聚合产物结构的影响。结果表明电子的离域使聚苯胺主链结构经质子酸掺杂后形成了共轭结构。常温下,通过聚苯胺的气敏性能测试,得知有机酸掺杂的聚苯胺的气敏性能更好,其中用磺基水杨酸掺杂的聚苯胺对1000ppm氨气的灵敏度最高,达到了14.8580,具有实际应用价值。     

高取代度玉米淀粉醋酸酯的合成与表征

以玉米淀粉为原料,醋酸酐为酯化剂,甲烷磺酸为催化剂,制备高取代度淀粉醋酸酯。研究了反应条件对产品取代度和结构的影响。结果表明:在n(淀粉葡萄糖基)∶n(醋酸酐)=1∶5.18,甲烷磺酸0.003 5 mol,反应温度75℃的条件下反应3 h,合成了取代度2.83的淀粉醋酸酯。用FTIR和1HNMR方法研究了淀粉醋酸酯的化学结构。FTIR分析表明,随着取代度的增加淀粉醋酸酯的特征峰逐渐增强;根据1HNMR谱峰的变化计算了淀粉醋酸酯的取代度,与化学滴定法测定的取代度一致;通过X射线衍射、偏光显微镜分析表明,酯化反应过程中破坏了原淀粉的结晶结构,生成了具有非晶态结构的淀粉醋酸酯。该淀粉酯已经过扩大生产,性能良好。     

60%精喹禾灵WG防除杂草试验及增效剂筛选

防除棉花田杂草的田间试验表明,60%精喹禾灵WG在150～180 g/hm2剂量下对马唐、稗草、牛筋草等棉花田主要一年生禾本科杂草具有很好的防效,防效达90%以上,对茅草和芦苇等多年生禾本科杂草抑制作用明显.同时在氮酮、有机硅和乙氧基脂肪胺等增效剂筛选试验中,有机硅(45 g/hm2)对60%精喹禾灵WG增效作用显著,杂草防效提高2%～15%.     

磷酸铵镁沉淀与沸石吸附组合工艺处理海水中的氨氮

大量陆源营养物质的输入是导致我国近岸海域富营养化问题的主要原因, 传统生化法对海水中氮磷处理能力有限, 天然沸石凭借较强的选择性离子交换性能已成为一种较为经济和高效的水处理材料。本研究通过穿透实验考察了天然沸石对海水中氨氮的动态吸附性能, 采用磷酸铵镁(MAP)沉淀和沸石吸附组合工艺对海水中氨氮进行处理。实验结果表明, 天然沸石吸附氨氮达平衡时间随过滤速度的增大而减小, 随滤层高度的增加而增大, Logistic模型能较好反映天然沸石对海水中氨氮的动态吸附过程。MAP沉淀法与沸石吸附法联用可以将海水中氨氮含量降低至较低水平, 适宜的滤柱过滤条件为:滤速20L/h, 滤层高度100cm。通过焙烧或NaCl浸洗处理能够恢复天然沸石对海水中氨氮的吸附能力, 300℃焙烧2h和1.5mol/L NaCl溶液浸洗24h条件下的再生率分别为99.38%和122.22%。     

环氧丙烯酸树脂的合成及分子量控制方法

讨论了采用溶液聚合方法甲基丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸甲酯共聚问题中投料方式、链转移剂用量、反应温度、甲基丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸甲酯的不同比例对于甲基丙烯酸缩水甘油酯甲基丙烯酸甲酯共聚物数均分子量、重均分子量及分子量分布的影响.通过控制这些条件可以得到分子量和分子量分布可控的甲基丙烯酸缩水甘油酯甲基丙烯酸甲酯共聚物.     

DY30焊剂在船舶制造高效焊接技术中的应用

研制了一种适用于船舶制造的DY30熔炼焊剂,提供船舶制造高效化焊接,对焊剂的工艺性能、物理性能、化学性能等方面进行了分析工作.对该焊剂进行了碳钢对接板焊接工艺试验,试验结果表明,该焊剂能一次焊透20 mm厚钢板,所获得的焊接接头具有良好的力学性能.     

酸性介质中曼尼希碱与KCl复配对A3钢的缓蚀性能研究

以乙醛、丙酮和二乙胺为原料合成了曼尼希碱酸化缓蚀剂ZD-1.在加入1 g/L的ZD-1和不同浓度KCl的5%(质量分数)H2SO4溶液中,测试了A3钢的缓蚀率及动电位扫描极化曲线和交流阻抗谱,研究了ZD-1与KCl复配对A3钢的协同缓蚀作用.结果表明:ZD-1与KCl复配是以阴极控制为主的混合型缓蚀剂,1g/L的ZD-1和1 mmol/L的KCl复配对A3钢的缓蚀效果显著,缓蚀率可达93.84%.