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开展了对碘化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓合成过程的研究。以2,6-二甲基哌啶和碘乙烷为原料,碳酸氢钾为缚酸剂,在乙醇溶剂中反应得到标题产物。以产物收率为评价指标,在单因素实验的基础上,采用BoxBehenken响应面分析法对合成工艺条件进行优化。得到最优的工艺条件为:反应时间64.4 h,反应温度56℃,碘乙烷与2,6-二甲基哌啶摩尔比3.74∶1,在此优化条件下进行3次平行实验,得到产物收率为69.41%。采用核磁共振氢谱(~1H NMR)与电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对产物进行分析,确定了产物为标题产物,且纯度较高。该反应机理为S_N2机理,碳酸氢钾为优选的缚酸剂,其在反应中的主要作用为"消氢沉碘"。 相似文献
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开展了活化焙烧一步酸浸法代替活化焙烧两步酸浸法制备UGS渣的研究。结果表明,活化焙烧一步酸浸法最优工艺为:在Na_2CO_3与钛渣质量比4∶6、焙烧温度900℃、焙烧时间1 h的条件下焙烧,所得焙烧产物经20%盐酸在110℃沸腾条件下酸浸1.5 h,煅烧后,获得Ti O2品位为96.66%、回收率94.5%左右,CaO+MgO含量小于0.5%,Fe含量0.5%,SiO_2含量0.7%,Al_2O_3含量0.9%的UGS渣。该制备过程的优点是黑钛石类矿物被活化后形成易溶出矿相,焙烧产物呈板条状,为酸浸除杂充分反应提供了条件。同时,将两步酸浸工艺减少为一步酸浸,可有效降低废酸排放和能源消耗。 相似文献
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对桂花提取物中黄酮类化合物进行成分鉴定,为进一步开发利用桂花资源提供理论依据。采用乙醇回流法提取桂花中的物质,以芦丁为标准品建立标准曲线,采用NaNO2-A1(NO3)3-NaOH体系络合-分光光度法测定桂花提取物中黄酮类化合物的含量,通过液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatograph-mass spectrometer,LC-MS)对桂花提取物中黄酮类化合物进行成分鉴定。结果表明桂花提取物中黄酮类化合物的浓度为3.58 mg/mL,桂花提取物中有miconioside B、egonol gentiobioside、camellianin A等黄酮类化合物的存在,桂花提取物osthin中有miconioside B、negletein 6-[rhamnosyl-(1->2)-fucoside]、kenusanone J等黄酮类化合物的存在。 相似文献
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