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41.
将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h,过滤后滤液酸析得初精制产品,纯度为98.30%,收率为88.4%;m(初精制产品)∶m(苯甲醚)=1∶20,回流搅拌1 h,降温过滤得精制产品,纯度为99.93%,收率为94.5%。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。 相似文献
42.
随着互联网的普及,公司信息化程度的深入,以及政务业务对计算机依赖性的加强,计算机系统故障所造成的损失也越来越大.目前计算机操作系统大多采用windows,而互联网上针对windows操作系统的病毒肆虐,文章以嫩江尼尔基水利水电有限责任公司办公局域网为例,论述如何降低局域网计算机染毒风险,提高计算机办公网络安全. 相似文献
43.
核磁共振波谱分析澳洲茄胺盐酸盐 总被引:1,自引:1,他引:0
用核磁共振波谱表征了澳洲茄胺盐酸盐,结果表明澳洲茄胺盐酸盐与澳洲茄胺核磁共振波谱相似. 相似文献
44.
针对目前氟吡菌酰胺中间体(2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺(5))合成路线长、操作复杂,产品收率低、工业生产成本高等问题,本文系统开展了(5)绿色合成工艺的研发。以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶(1)为原料,选择将亲核取代、脱羧两步反应合为一锅法制得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈(3),之后将催化加氢还原和水解连续进行得到氟吡菌酰胺中间体(5)的盐酸盐。在一锅法中详细考察了溶剂、碱、pH等重要因素对收率的影响。优选溶剂为DMF、碱为无水碳酸钾、pH为0.5~1,产品(3)收率达到88.1%,纯度98.5%。在加氢还原和水解连续反应中探索了催化剂种类、加氢反应时间和温度以及水解中盐酸用量等影响。结果表明,采用5% Pd/C催化剂(型号R5K1),在加氢反应温度15℃、反应时间12h、水解时38%浓盐酸用量为n(HCl)∶n(3)=5.5,产品(5)收率达78.8%,纯度为96.2%。同时,实现了工艺中各步溶剂以及Pd/C催化剂的高效回收套用,为该中间体的清洁工业生产提供了新技术支撑。 相似文献
45.
4,4'-二羟基二苯砜合成新工艺的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对苯酚磺化、脱水法合成4,4'-二羟基二苯砜(BPS)工艺进行改进。研究了使用新的催化剂(2,6-萘二磺酸)和溶剂(均三甲苯-均四甲苯混合溶剂),提高经苯酚和浓硫酸合成BPS的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剂种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2,4'-二羟基二苯砜变化规律的影响。较好的工艺条件为:100 g均三甲苯-均四甲苯混合溶剂(二者质量比3∶1),5 g 2,6-萘二磺酸催化剂,98.5 g苯酚,在110 ℃将51.2 g硫酸滴加完成后,将反应液快速升温至回流温度172 ℃并保持5 h。BPS产品收率可达99.3%,纯度为96.49%。该方法收率高,催化剂便宜,易于工业化。 相似文献
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47.
催化苯直接羟基化是开发绿色苯酚生产新技术的高原子经济性的挑战性课题,但该工艺存在芳香C-H键难活化、产物酚的选择性较低等问题,其中高效催化剂的研制是核心问题之一。根据含铁催化剂独特的化学结构和催化性能,本文从配合物均相催化剂、仿生催化剂、负载型非均相催化剂等方面综述了含铁催化剂催化苯直接羟基化制备苯酚的研究进展,并着重介绍了Fenton体系和仿生催化体系的反应机理。分析表明,以氧化物及天然矿物作为载体的含铁催化剂合成简单,活性高,有较大的研究及工业开发价值。此外,研究催化机理对设计合成高效苯羟基化的催化剂具有指导意义。 相似文献
48.
49.
聚酰亚胺(PI)作为一种应用广泛的高性能高分子材料,具有独特的结构特征以及优异的综合性能。功能化的PI薄膜可以用于气体分离膜、柔性光电器件基底等多个领域,随着科技的快速发展,对于PI薄膜的各项性能要求越来越高。热性能在许多工艺中起着十分重要的作用,含杂环结构的PI具有很强的刚性,使其具有出众的耐高温性能,但同时也存在着难以溶解等方面的问题。本文综述了近年来含杂环结构的PI在耐高温方面的研究进展,重点介绍了含有嘧啶、吡啶、苯并咪唑等杂环结构的新型单体以及相应的PI的合成,对其热性能、力学性能等表征进行了相关的概述,指出杂环的特殊结构带来的优势以及目前迫切需要改进的地方,并对含杂环结构的耐高温PI的应用发展前景进行了展望。 相似文献