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建立一种同时检测保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的1H-qNMR法。样品经偏磷酸水溶解超声提取,离心过膜后,取适量上清液于NMR管中,以对苯二酚为内标,以氘水为锁场溶剂,采用1H-qNMR直接对保健食品中的抗坏血酸同分异构体进行定性定量分析。结果表明:抗坏血酸同分异构体和和内标对苯二酚能够很好地分离,2种抗坏血酸的质量浓度在400~4500μg/mL范围内线性良好,相关系数R2>0.99。方法的日内精密度为1.14%~2.47%,日间精密度为2.22%~3.87%;检出限(LOD)分别为120和130μg/mL;平均加标回收率为93.38%~108.15%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.74%~4.46%。该方法简单高效、重现性好,10 min内即可完成测样。对市售不同剂型保健食品进行检测,均未检出异抗坏血酸。该方法与高效液相色谱法检测结果无显著性差异,适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。 相似文献
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为了确定最佳的脐橙变温压差膨化干燥工艺参数,应用单因素试验和响应面法对脐橙变温压差膨化干燥工艺进行优化。用单因素试验对脐橙变温压差膨化干燥工艺进行初步优化,采用3因子二次回归正交组合设计,进一步优化了脐橙变温压差膨化工艺,分析了预干燥含水率、膨化温度和抽空温度三因素对脐橙脆片含水率、脆度和色泽的影响。在此基础上,构建3个指标的三元二次回归方程,并进行响应面分析,得出脐橙切片变温压差膨化最佳工艺条件为:切片厚度5 mm、预干燥含水率为31%、膨化温度78℃、抽空温度为62℃、抽空时间为90min、膨化压力差为0.1 MPa。 相似文献