气相色谱-质谱联用法测定PVC塑料制品中的微量有机锡

建立了一种可同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。利用三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)与有机锡的螯合作用,以甲醇-NaDDTC水溶液(2%,m/v)的混合溶液浸取PVC样品中的有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理过程、衍生化条件、色谱条件等进行了优化,并考察了方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等。方法的线性范围为0.1～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 0～0.999 8。有机锡化合物的检出限为0.005～0.025 mg/L,样品加标回收率为87.64%～110.16%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明,该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中微量有机锡的测定。     

无色分散剂在聚合物多元醇中的应用研究

使用自制的具有特殊双键结构、低黏度、无色透明分散剂(BDF-4)合成高固含量普通聚合物多元醇(POP)。实验表明,采用BDF-4合成的聚合物多元醇,不仅黏度低、粒子细腻,而且水溶性很好;同时,由于分散剂特殊的结构使得所制备的聚氨酯软泡具有较高的承载力。     

(Na2O+K2O)对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al2O3材料性能的影响

实验以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃和Al_2O_3粉料为原料,设计玻璃中(Na_2O+K_2O)含量分别为0、2%、4%、8%的优化玻璃组成,800～950℃低温烧结得到LTCC材料。研究结果表明:随着(Na_2O+K_2O)含量升高,Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O系玻璃/Al_2O_3烧结体的体积密度与介电常数逐渐增加,烧结体气孔率随之减小,介电损耗出现先减小后增加的趋势。添加2%(Na_2O+K_2O)的Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料,在875℃烧结试样显示出优异性能。     

LDAR检测技术在涉硫天然气净化领域中的应用

介绍了泄漏检测与修复(LDAR)技术在涉硫天然气净化领域中的应用,并从LDAR技术在涉硫装置中的必要性、技术准备、项目建立、现场检测、维修与复测、应用效果等多个方面对LDAR技术应用在H2S泄漏检测方面进行阐述,突破LDAR检测技术仅应用于VOCs的局限性,拓宽了此技术的应用范围,推广至高含硫净化领域并取得了一定的创新与成效。     

碳羟基磷灰石/钾长石复合材料对镍的吸附性能研究

以钾长石为原料,用液相合成法制备碳羟基磷灰石/钾长石吸附剂（CHAK）去除水中的重金属镍,用静态吸附实验考察了CHAK添加量、溶液初始pH、吸附时间、镍初始浓度等因素对镍去除效果的影响,并结合动力学及热力学拟合探究吸附机理。结果表明：随着CHAK量的增加,对Ni ²⁺的去除率增加,但吸附量会降低;溶液pH=6时吸附效果达到最佳;吸附时间为10 h时吸附达到平衡;Ni ²⁺溶液的初始质量浓度为50~4 000 mg/L时,CHAK对Ni ²⁺的吸附量呈先增长后平稳趋势,饱和吸附量与原材料相比增大7.1倍。动力学及热力学拟合结果显示：准二级模型更符合描述该吸附行为。ΔH>0,表明该吸附过程为吸热反应,升温有利于吸附。ΔG<0,表明该反应能自发进行。     

5-二茂铁基噁唑的合成研究

以二茂铁甲醛和对甲苯磺酰基异氰(TOSMIC)为原料,经过Van Leusen反应,一步合成目标化合物5-二茂铁基噁唑,通过~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS对其结构进行表征,并对影响收率的主要因素进行考察。结果表明,在物料比n(TOSMIC)∶n(二茂铁甲醛)为1.1∶1、反应溶剂为甲醇、K_2CO_3用量即n(K_2CO_3)∶n(二茂铁甲醛)为2.0∶1、反应温度为65℃、反应时间为8 h的最佳条件下,目标化合物收率达到74.7%。该方法具有原料廉价易得、反应操作简单、收率高等优点,具有一定的应用价值。     

甘草黄酮的提取工艺优化、含量测定及体外抗氧化活性研究

以95%乙醇为提取溶剂提取甘草黄酮,以提取率为评价指标,采用响应面法优化提取工艺;以芦丁为对照品,采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法测定不同产地甘草黄酮含量;通过DPPH自由基清除反应,比较不同产地甘草黄酮的体外抗氧化活性。结果表明,醇提法提取甘草黄酮的最优工艺条件为:提取温度86.7℃、提取时间4.0 h、液料比80.0∶1.0(mL∶g);在此工艺条件下,甘肃、新疆、内蒙古的甘草黄酮含量分别为18.22 mg·g~(-1)、17.75 mg·g~(-1)、16.82 mg·g~(-1),其对DPPH自由基的清除率分别为63.82%、62.74%、51.41%;3个产地的甘草黄酮的含量及体外抗氧化活性大小顺序均为:甘肃新疆内蒙古。该结论可作为甘草原产地鉴别及质量评价的参考依据之一,为甘草药材的开发利用提供帮助。     

β-环糊精协同乙烯基咪唑离子液体脱除溶剂油中的萘

采用1-乙烯基-3-正丁基溴代咪唑离子液体（[VBIM]Br）为脱除剂,在β-环糊精协同作用下萃取溶剂油中的萘。本实验考察了不同单因素条件在[VBIM]Br离子液体与β-环糊精共同作用下对溶剂油中脱萘率的影响,同时通过响应面法优化脱除工艺条件。实验结果表明：[VBIM]Br离子液体与β-环糊精共同作用下对萘的萃取率比单独利用[VBIM]Br离子液体提高了15%以上,萃取率达到90%以上。离子液体简单回收后,重复使用5次过后,脱除率仍在80%以上。实验通过红外分析和紫外光谱分析了[VBIM]Br离子液体协同β-环糊精脱萘的机理,与[VBIM]Br离子液体协同作用下,β-环糊精对萘存在包合作用,实现了对溶剂油中萘的脱除。     

烤甘薯浸膏提取工艺优化及香味成分分析

为提升烤甘薯浸膏香气品质和作用特征,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)确定了烤甘薯浸膏香味成分,并以其含量为考察指标,通过单因素实验和正交试验优化得到烤甘薯浸膏的最佳提取工艺,并对烤甘薯浸膏香气进行感官评价。结果表明:烤甘薯的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数90%,料液比1∶8 g/mL,超声功率200 W,超声温度35℃,超声时间30 min;该工艺条件下得到的烤甘薯浸膏香味成分主要包括呋喃类(51.24%)、呋喃酮类(9.42%)、吡喃酮类(14.43%),总含量为23.77 mg/g;该提取方式下得到的烤甘薯浸膏能够保留直接烘烤的特征香韵物质,烤甜香浓郁。