三管法高压旋喷防渗技术在温泉水库除险加固工程中的应用

结合青海省格尔木温泉水库的工程特点和地质条件,通过比较,水库除险加固方案采用三管法高压旋喷防渗墙对水库大坝坝基进行防渗加固处理.现就防渗设计、施工工艺、主要技术参数、质量控制方法及质量检查事宜作一介绍,供参考.     

术前经动脉化疗栓塞对肝癌细胞增殖的影响

目的评价术前经导管动脉化疗栓塞(transcatheter arterial chemoembolization, TACE)对肝细胞癌细胞增殖的影响.方法经手术病理证实的肝细胞癌136例,其中行1～5次TACE后Ⅱ期手术切除79例(TACE组),按治疗方式不同分4组,A组11例,仅灌注化疗药物,治疗1～4次;B组33例,化疗药加碘化油栓塞,治疗1～5次;C组23例,化疗药加碘化油加明胶海绵颗粒栓塞,治疗1～3次;D组12例,化疗药加碘化油、无水乙醇、明胶海绵颗粒栓塞,治疗1～3次.单纯手术57例(非TA     

碳酸饮料中10种食品添加剂的高效液相色谱法测定

采用phenomenex C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵(pH 6.85)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在40℃柱温,1.0 mL/min流速下,采用二极管阵列检测器在230 nm波长处进行检测,外标法定量,实现对10种食品添加剂的分离。该方法具有良好线性,相关系数均大于0.985,检出限为0.002~0.005 mg/L,平均回收率为92%~100.5%,RSD值为2.13%~9.91%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可满足同时对碳酸饮料中10种添加剂的检测需求。     

QuEChERS结合高效液相色谱法测定食品接触用耐高温纸制品中14种有机抗菌剂

目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱法（HPLC）测定食品接触用耐高温纸制品中14种有机抗菌剂的方法。方法 样品用乙腈-水溶液（1:1，体积比）提取，QuEChERS方法净化。以乙腈、甲醇、0.1 %乙酸溶液为流动相，梯度洗脱，C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm，5μm）分离，二极管阵列检测器191 ~ 400 nm检测，外标法定量。结果 14种有机抗菌剂在0.05 ~ 20 mg/L浓度范围内呈良好线性关系，r≥0.996；方法检出限均为0.05 mg/kg，定量限均为0.15 mg/kg；加标回收率为73.8 % ~ 92.4 %，相对标准偏差为2.8 % ~ 5.5 %。该方法操作简单、快速、准确可靠，适用于食品接触用耐高温纸制品中14种有机抗菌剂的检测。     

改良QuEChERS技术快速筛查降尿酸类药食同源食品中的57种非法添加药物

目的:建立快速筛查药食同源食品中的57种非法添加药物的方法。方法:采用QuEhERS前处理技术对提取样品进行净化处理,运用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱对57种非法添加药物进行分离,乙腈—水作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾和多反应监测模式进行检测分析。结果:建立的方法线性良好,57种非法添加药物的相关系数均大于0.99,检出限为0.03~0.10μg/kg,平均回收率为79.4%~92.6%,相对标准偏差为0.86%~5.61%。结论:该方法稳定、灵敏度高,适用于快速定性和定量筛查药食同源食品中的57种非法添加药物。     

中华鳖肉水溶蛋白酶解工艺优化

以水解度(Degree of hydrolysis,DH)和ACE抑制活性为评价指标,筛选酶解鳖肉水溶蛋白的最适蛋白酶,考察酶解温度、酶解pH值和酶添加量3个因素的影响,以水解度为响应值,通过响应面优化得到最佳酶解工艺,并测定鳖肉水溶蛋白及其酶解物的氨基酸组成与含量。结果表明,酶解鳖肉水溶蛋白的最佳工艺为：物料比(w/v)1:40、酶添加量8653 U/g、酶解温度38℃、酶解pH6.9、酶解时间4 h,验证实验所得酶解物的水解度为(64.94±0.17)%(n=3),与预测值61.93%相近。鳖肉水溶蛋白及其酶解物均含有17种氨基酸,必需氨基酸的含量符合WHO/FAO模型。酶解物的ACE抑制活性较未酶解时显著增强,丰富氨基酸的存在是鳖肉酶解产物发挥ACE抑制作用的重要基础。     

高效液相色谱法对小麦粉及其制品中硫脲的测定

旨在建立一种测定小麦粉及其制品中硫脲的高效液相色谱检测方法：小麦粉和挂面样品中的硫脲经纯水在25℃条件下超声提取15 min后,经离心、过滤后,由Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为0.02 mol/L磷酸-磷酸二氢铵缓冲溶液（pH=3）+甲醇=98+2,二极管阵列检测器,检测波长为236 nm,外标法定量。硫脲在0～20.0μg/mL范围内,线性关系良好（相关系数r=0.999 99）,方法检出限（S/N=3）为0.5mg/kg,定量限（S/N=10）为1.5mg/kg。小麦粉及挂面样品均在方法检出限、2倍方法检出限、10倍方法检出限3个水平进行了加标回收率实验和精密度实验,实验结果均符合GB/T 27404—2008《实验实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中对加标回收率和精密度的要求。该方法准确、稳定可靠,能够满足小麦粉及其制品中硫脲的测定。     

大干沟水电站工程建设监理实践

结合大干沟水电站工程建设的监理实践,从监理组织的机构设置与职责、施工监理的工作程序和具体措施方面,阐述了当前建设工程监理存在的误区和特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中三种违禁成分

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定保健品中伐地那非、西地那非、他达那非的分析方法。试样经甲醇或盐酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。伐地那非、西地那非、他达那非在10~200μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。空白样品加标回收率均大于75%,相对标准偏差小于8%。胶囊样品中伐地那非、西地那非、他达那非的方法检出限分别为10μg/kg、10μg/kg、20μg/kg;定量限分别为40μg/kg、40μg/kg、80μg/kg。口服液中分别为3μg/L、3μg/L、6μg/L,定量限分别为10μg/L、10μg/L、20μg/L。研究了基质效应的影响,样品基质对伐地那非、西地那非、他达那非的响应表现为抑制作用,伐地那非受到抑制作用最明显。     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的氯霉素

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定奶粉、凝固型酸奶及液态奶中氯霉素的方法。试样用10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在0.5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于80%,相对标准偏差小于6%。氯霉素方法检出限(LOD)均为0.1μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于奶粉、牛奶中氯霉素的测定。