La2O3和CeO2的制备及催化臭氧氧化对氯硝基苯

为提高单独臭氧氧化去除水中有机污染的能力,分别以La(NO3)3.6H2O和Ce(NO3)3.6H2O为前驱体,采用水解沉淀法制备La2O3和CeO2粉体,利用X射线衍射、N2吸附、扫描电镜以及红外光谱分析技术对样品的晶相结构、粒径大小、比表面积、孔容、孔径分布以及表面官能团等进行表征.以蒸馏水配制的对氯硝基苯溶液(pCNB)为目标物,考察La2O3和CeO2的催化臭氧氧化活性.结果表明,La2O3和CeO2对pCNB的吸附作用有限,20 min的吸附率分别为6.7%和9.9%.臭氧对pCNB的去除能力有限,反应20 min的去除率仅为37.2%,以La2O3为催化剂时,去除效果有明显增加,反应20 min时去除率为82.1%,而以CeO2为催化剂时,去除效果反而没有O3单独氧化效果好,20 min时的去除率仅为24.3%.     

在线SPE-HPLC法测定水中N-亚硝基二甲胺

水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的快速准确定量测定一直是国内外相关研究人员关注的一个难题。建立了采用在线固相萃取-高效液相色谱法(online SPE-HPLC)快速测定水中N-亚硝基二甲胺的方法。水样经Hypersil GOLD aQ固相萃取小柱在线富集后，通过六通阀切换改变管路流向，以乙腈-水作为流动相进行洗脱，采用Thermo Acclaim PAⅡ分析柱进行组分分离，通过二极管阵列检测器(DAD)进行检测。方法的检出限(LOD)为0.025μg/L、定量限为0.07μg/L,NDMA在0.09～20μg/L范围内线性关系良好(R²=0.999 7)，回收率为95.28%～114.93%，相对标准偏差≤9.72%。该方法仅需进样2.5 mL、耗时10 min，即可实现样品的自动固相萃取、洗脱分析，无需复杂的手动预处理过程，操作简便快捷、成本适中，可实现快速准确地检测水样中NDMA浓度，可满足我国有关饮用水卫生标准对NDMA检测的需求。