特大型倒挂液压启闭机安装技术

低水头大流量河床式电站进口事故门采用倒挂液压启闭机,可增强闸门启闭的安全性和保障性,避免油缸缸体外露在坝顶以上,有利于坝顶的美观。西霞院水库事故门液压启闭机为目前国内最大的倒挂液压启闭机,其安装过程中的控制要点、安装程序和方法,可供同类工程施工时参考。     

锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素

考虑到镍锍试金时Os会有损失,铅试金时Ru、Os会有损失,因此采用Sb₂O₃作试金捕集剂,锑扣经灰吹后用50%王水(V/V)溶解合粒,通过加入50mg/L酒石酸抑制锑的水解,建立了锑试金-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素的分析方法。通过样品还原力测试,确定试金配料组分为8g Na₂CO₃、6g K₂CO₃、6g Sb₂O₃、6g Na₂B₄O₇·10H₂O、4g玻璃粉、0.8g面粉。考察了酒石酸含量和雾化气流速对铂族元素信号强度的影响,最终确定测定介质为5%王水-50mg/L酒石酸,雾化气流速为0.7L/min。讨论了测定同位素的选择及干扰消除,最终确定测定同位素为¹⁰²Ru、¹⁰³Rh、¹⁰⁶Pd、¹⁹²Os、¹⁹³Ir、¹⁹⁵Pt;控制灰吹末期锑珠直径在1.5mm左右,采用内标¹¹⁵In校正¹⁰²Ru、¹⁰³Rh、¹⁰⁶Pd,内标¹⁸⁵Re校正¹⁹²Os、¹⁹³Ir、¹⁹⁵Pt,可以有效克服基体效应和信号漂移。方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上,方法检出限在0.037~0.18ng/g之间。按照实验方法测定钒钛磁铁原矿样品中铂族元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%~12%,加标回收率在93%~105%之间。     

铅试金-电感耦合等离子体质谱法测定斑岩铜矿中金铂钯

斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的准确测定,对于提高斑岩铜矿的综合利用水平具有十分重要的意义。斑岩铜矿中伴生贵金属含量低、基体复杂、测定难度大。实验以铅作试金捕集剂,提出一种用瓷碟熔炼、两步灰吹的分离富集方法,选择¹⁹⁷Au、¹⁹⁵Pt、¹⁰⁶Pd为测定同位素,以¹¹⁵In对¹⁰⁶Pd、¹⁸⁵Re对¹⁹⁷Au和¹⁹⁵Pt进行校正,建立了铅试金富集-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的分析方法。通过对试金配料组成进行考察,确定试金配料由质量比为5∶2∶2∶1的氧化铅、硼酸、碳酸钠和面粉组成。对样品量、配料质量、瓷碟容积、熔融温度进行了优化,最终确定样品量为5 g,配料质量为50 g,瓷碟容积为40 mL,熔融温度为1 000 ℃。灰吹试验表明,打开炉门先直接在瓷碟中灰吹(950 ℃)除去部分铅,待铅扣被熔渣覆盖后,取出铅扣并转移到镁砂灰皿中进一步灰吹(920 ℃)除去剩余的铅,可获得满意的银合粒。灰吹干扰试验表明,虽然一些易被还原或者易溶解于铅中的元素如Cu、Ni、Bi、As、Sb、S、Se、Te等也会进入铅扣中,但其对灰吹过程的干扰可忽略。质谱干扰试验表明,试液中残留量的Cu、Ni、Se和Ag所产生的质谱干扰可忽略。方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上,方法检出限分别为Au 0.10 ng/g、Pt 0.05 ng/g、Pd 0.08 ng/g,定量限分别为Au 0.33 ng/g、Pt 0.17 ng/g、Pd 0.27 ng/g。按照实验方法测定斑岩铜矿样品中的Au、Pt、Pd,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.7%～9.5%,加标回收率在96%～107%之间。采用国家标准GB/T 20899.1—2019中火试金-火焰原子吸收光谱法测定Au,地质矿产行业标准DZ/T 0279.31—2016中火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定Pt和Pd进行方法对照,实验方法测定值与标准方法基本吻合。     

瑞丽江一级水电站质量管理

通过建立健全完善的质量管理体系，采取一系列切实有效的管理制度及措施、方法，使瑞丽江一级水电站工程始终处在质量可控状态，确保了工程施工质量。     

小试金-碲保护留铅灰吹富集测定矿石中痕量贵金属

采用小铅试金富集,以5 mg碲为灰吹保护剂,通过留铅灰吹法将矿石样品中痕量贵金属(金、铂、钯、铑、铱和钌)定量富集在50 mg左右的铅合粒中。铅合粒先以(1+1)硝酸溶解,再加入盐酸进一步增强溶解能力,基体通过以氯化铅形式沉淀得以分离,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。相对标准偏差(RSD,n=6)为:Au 4.6%、Pt 8.7%、Pd 4.5%、Rh 9.2%、Ir 6.1%、Ru 5.8%。方法用于国家一级标准物质和黑色页岩样品中痕量贵金属的测定,测定值与认定值基本吻合。