R-3,5-(双三氟甲基)苯乙醇不对称合成工艺

以[RuCl2(C10H14)2]2为催化剂、(1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇为配体,3,5-双三氟甲基苯乙酮在异丙醇中发生不对称氢化还原反应得到R-3,5-(双三氟甲基)苯乙醇。在反应时间6 h、温度50℃、n(催化剂)∶n(配体)=1∶2.5、底物浓度0.095 7 mol/L的条件下,产品的转化率达99.32%,选择性(ee)达91.2%。用FTIR和1HNMR进行了表征。     

广西河池、百色和梧州油茶种子含油率和脂肪酸组成测定

选取广西油茶重点产区河池、百色和梧州的主要油茶品种普通油茶、岑溪软枝油茶及大果红花油茶的种子为原料,石油醚为溶剂提取油茶种子的油脂及测定含油率,利用气相色谱-质谱联用技术对不同油茶籽油试样的脂肪酸成分进行分析鉴定。结果表明：4个不同产地不同品种的油茶种子出仁率为53.29%～68.91%;干籽含油率为47.05%～59.51%;GC-MS共鉴定出14种脂肪酸,单不饱和酸含量为72.91%～80.11%,其中河池巴马软枝油茶籽油的单不饱和酸含量最高,为80.11%,主要成分是油酸;多不饱和酸含量为5.85%～9.14%,其中梧州岑溪软枝油茶籽油的多不饱和酸含量最高,为9.14%,主要成分是亚油酸;饱和脂肪酸含量为13.62%～17.95%,主要成分为棕榈酸和硬脂酸;同时,广西油茶籽油中含有少量的9,10-环氧-十八碳烷酸尚未见报道。     

油茶壳基中孔活性炭的表征与孔结构研究

以广西百色油茶壳为原料、磷酸为活化剂,分别采用马弗炉加热和微波加热炭化-活化一步法制备了油茶壳基中孔活性炭,测得其碘、亚甲基蓝吸附值分别为969.87 mg g 1、279.55 mg g 1和1015.34 mg g 1、225.56 mg g 1。使用物理吸附仪在77.4 K下测定其N2吸附-脱附等温线,相对压力在0.4~1,氮吸附曲线具有明显的脱附滞后环。采用αs-plot法研究孔结构,BET法与BJH法计算比表面积和孔径分布,结果表明两种活性炭中孔率分别为75.3%、84.3%,孔径集中分布在1.4~5 nm。探讨了微波活化对活性炭孔结构的形成的影响,认为与传统活化相比,微波活化活性炭所含口小腔大型孔更多。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对活性炭进行表征,分析了活性炭的表面形貌和微观结构。     

反应-结晶耦合单离脱氢枞酸过程研究?

以歧化松香和2-乙醇胺为原料,采用超声波强化的方法进行反应-结晶耦合单离脱氢枞酸过程研究.考察了反应时间、反应温度、超声波强度、溶剂浓度、搅拌转速、胺盐结晶溶剂浓度、重结晶次数及结晶方式对脱氢枞酸收率的影响,实验结果表明,超声波可以有效地强化歧化松香胺化反应-结晶过程,适宜的反应时间为40min、反应温度为35℃、超声波功率为300W、溶剂浓度为40%、搅拌转速为300r·min-1、胺盐结晶溶剂浓度为40%、胺盐重结晶次数为2~3次、结晶方式为自然结晶,所制得的脱氢枞酸收率为48.59%,纯度为99.28%.并对脱氢枞酸单离过程的收率、纯度和损失率进行了跟踪分析,其中胺化反应-结晶过程脱氢枞酸产品的损失率最大,其次是溶剂萃取过程,二者损失率分别为36.12%和10.94%.     

松香低压催化加氢反应的研究

采用 FYX-2 G型高压搅拌釜 ,在温度 1 60°C、压力 1 .0 MPa条件下 ,测定了松香催化加氢转化率与 Pd/ C催化剂含水量的关系 ,可见加氢反应速度随催化剂含水量的减少而增加。考察了搅拌器类型、搅拌转速对高压釜持气量及枞酸转化率的影响 ,认识到松香催化加氢是外扩散控制的反应 ,当搅拌转速达 60 0 r/ min时 ,基本上能消除外扩散的影响。比较了 Raney-镍与 Pd/ C催化剂对松香催化加氢的活性 ,实验表明在低氢压 1 .0 MPa下 ,只有 Pd/ C催化剂才能制备出合格的氢化松香产品     

单纯型搜索法优化氢化松香甘油酯的合成条件

以氢化松香和甘油为原料、氧化锌为催化剂,进行氢化松香甘油酯的合成反应研究。采用单纯型搜索法优化合成氢化松香甘油酯的反应条件,以水平平均法考察了甘油用量、反应温度、催化剂量和反应时间四个因素对酯化率的影响。实验结果表明,反应的最佳工艺条件是:甘油用量8.9g,反应温度270℃,催化剂量0.09g,反应时间2.39h;对酯化反应影响最大的因素是催化剂用量,其次是反应时间和甘油加入量,反应温度的影响最小。      

脱氢枞酸单离方法的比较研究

以歧化松香为原料、气相色谱为分析手段进行了脱氢枞酸单离方法的比较。分别采用胺化法、皂化法和超声波强化胺化反应结晶耦合法单离脱氢枞酸,并对不同的歧化松香原料进行了单离脱氢枞酸的研究,实验结果表明,采用自制的歧化松香为原料,超声波强化胺化反应结晶耦合法在 40℃ 时单离脱氢枞酸的效果最好,纯度达 99.99%,收率达 55.37%,并用GC、UV、IR、熔点仪和旋光仪对所制备的高纯度脱氢枞酸进行了分析鉴定,实验值与文献值基本一致。     

松香甘油酯酸值测定的溶剂绿色化

采用中和法测定松香甘油酯的酸值,对溶解松香酯的溶剂进行了绿色化研究。比较了6种溶剂的毒性和挥发性,确定松节油作为松香酯酸值测定的绿色溶剂。考察了松节油与乙醇不同体积的混合比例对溶解松香甘油酯的影响,结果表明松节油与乙醇混合的体积比为1∶2.5的互溶效果最好。分别以1∶2.5的松节油-乙醇和国家标准GB10287-88中所用的2∶1苯-乙醇作溶剂,测定松香甘油酯的酸值,比较二者所测得的酸值之误差,经线性回归得到修正酸值的方程为Y=1.0022X-0.4264,由该方程计算修正后的酸值与国家标准GB10287-88测定的酸值之间最大相对误差小于2.2%。     

氢化松香甘油酯的合成反应研究

以氢经松香和甘油为原料、ZnO为催化剂进行酯化反应的研究。探索了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间以及甘油加入方式对酯化反应的影响，找出了最佳反应参数为：原料松香与甘油的摩尔比2．0：1、催化剂用量（质量分数）0．2％、反应温度270℃、反应时间3h、甘油的加入方式为一次性全部加入。     

芦墟塘大桥22号墩柱外观质量问题分析及防治

结合工程实例，针对申嘉湖高速公路芦墟塘大桥22号墩柱柱身施工中出现的外观颜色偏黑及不均匀、表面气泡、存在假施工缝、粘模等不同程度的外观质量问题进行了成因分析，并对后续其他墩柱的施工提出相应的防治措施和方法，从而确保工程的顺利进行，取得了良好效果。