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81.
目的:研究盐酸洛哌丁胺、一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体的制备方法。方法:以2,2-二苯基-γ-丁内酯为起始原料,经开环、SN2取代、酰氯化、季铵化、缩合和成盐制得。结果:当反应温度为25℃,反应时间为24 h,开环和SN2取代的产率为81%。第二步反应,当n(SOCl2):n(2,2-苯基-4-溴丁酸)=2:1、反应温度为回流时,HPLC显示2,2-苯基-4-溴丁酰氯(4)的含量为97.25%。第三步反应,当n(4):n(Na2CO3):n(二甲胺)的投料比为1.0:1.2:1.5,反应温度为0~5℃,关键中间体二甲基-(四氢-3,3-二苯基-2-呋喃叉基)溴化铵(5)的产率由文献报导的50%提高到68%。第四步洛哌丁胺游离碱的制备,较好的投料比为n(7’):n(Na2CO3):n(羟基哌啶)=1.0:1.2:1.1,收率为85%。最后一步成盐,在无水乙醇中调节pH为3左右,收率为89.6%。整个合成步骤(包括精制)的收率为34%,HPLC检测纯度达99.86%。其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS表征确认。结论:本制备方法克服了文献所报道的制备工艺的缺点,与现有技术相比,本发明后处理更简单,更适合工业化生产。 相似文献
82.
全县2011-2013年将新建或维修小水陂495座,陂坝的布置、尺寸及施工质量不仅影响灌区灌溉保证率,同时还决定陂坝本身的工程投资。按照设计及规范要求施工,满足稳定性和渠道正常取水,无渗漏,能正常泄洪,具备一定的抗冲刷能力,较方便清淤和冲砂。 相似文献
83.
工程造价控制是建设管理的一个核心部分,它始终贯穿于工程建设的全过程。所谓工程造价全过程控制,就是在投资决策阶段、设计阶段、建设项目发包阶段、建设实施阶段和竣工结算阶段,事先主动进行工程相关经济指标的预算、估算,积极参与项目建设的全过程,正确处理技术先进与经济合理两者间的对立统一关系,把控制工程造价观念渗透到各项设计和施工技术措施之中,为领导层在投资决策、设计和施工等过程中当好经济参谋,保证项目管理目标的实现,提高工程投资效益。 相似文献
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85.
86.
87.
我们城市的可持续未来——介绍理查德·罗杰斯著作《一个小行星上的城市》 总被引:1,自引:0,他引:1
我们的城市面临危机。理查德·罗杰斯从建筑和城市的角度出发,通过大量的研究、方案作品和实例,针对可持续的建筑和城市设计提出了“紧凑城市”的构想,从社会、环境、城市规划和建筑设计等诸多方面探讨了紧凑城市的合理性和可行性,以及建筑适应可持续要求的设计方向,勾勒出公正和谐的可持续城市的蓝图。 相似文献
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89.
90.
研究了一类温贮备可修系统,该系统由两个不同型部件构成,且具有修理延迟。假定工作寿命,延迟修理时间和修理时间均服从指数分布,利用马尔科夫可修系统知识,不仅给出了系统的可靠度,首次故障前平均时间的结果,而且给出了各项稳态的可靠性指标的解析表达式,最后进行了实例验证。 相似文献