分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取（DSPE）净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05¹0.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995⁰.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1¹.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%¹03.2%范围内,相对标准偏差在0.7%⁵.4%之间。方法的定量限（LOQ）,六种丁香酚类化合物（丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚）均为0.1mg/kg。      

N,N-二丙基二硫代氨基甲酸丙烯酸甲酯的合成及应用

以二正丙胺、二硫化碳、丙烯酸甲酯等为原料, 采用不饱和烃加成一步法合成出了N, N-二丙基二硫代氨基甲酸丙烯酸甲酯, 得到的优化的工艺条件为:n(二正丙胺):n(二硫化碳):n(丙烯酸甲酯)(摩尔比)=1.1:1:1.1, 反应温度控制在40℃, 反应时间1.5 h条件下合成产率为93.15%以上的N, N-二丙基二硫代氨基甲酸丙烯酸甲酯产品。将其应用于国内某铜矿, 与现场药剂相比较, 铜精矿铜品位提高0.91%, 回收率提高了1.89%。     

自偏置PLL电源噪声敏感度分析

该文提出一种基于传递函数的有效方法,可以预测自偏置PLL电源噪声引起的抖动性能。PLL的复制偏置调整器的电源噪声敏感度由小信号分析提取,分析表明需要在闭环带宽和电源噪声敏感度之间做权衡。作为例子,该文分析了一款具体的自偏置PLL电路的电源噪声性能,该PLL为一款相位插值CDR提供时钟。所提方法与瞬态仿真的结果进行了对比,结果表明该方法可以预测周期抖动数值,具有相当精度。同样,该方法也对提高自偏置PLL噪声性能有指导意义。     

不同真空预冷终温对新鲜牛肉品质的影响

从宏观结构和微观结构等方面来探讨真空预冷（不同的预冷终温,2、4、6℃）与传统的预冷方式对新鲜牛肉品质的影响。结果表明,真空预冷后牛肉的失水率高于其他的预冷方式,且真空预冷的终温越低,失水率越高,不同的预冷方式对失水率差异性显著（p<0.05）。真空预冷的降温速度分别是-18℃冷库预冷和0℃冷库预冷的2倍和8倍左右。综合质构TPA指标、色差、蛋白质变性等理化指标,发现不同的预冷方式对牛肉均存在显著性差异（p<0.05）,除水分损失较大之外,真空预冷对牛肉品质的影响较小,其中真空预冷终温至4℃时较其他的预冷方式更接近新鲜牛肉的理化指标。结论:真空预冷作为一种快速的蒸发预冷技术适合于牛肉胴体的预冷。      

食用花卉中微量元素Fe的可溶性有机态和无机态研究

以食用花卉芙蓉花、菊花、金银花为实验材料,用0.45μm微孔滤膜和AmberliteXAD-2大孔网状树脂将食用花卉水煎液中微量元素Fe的形态分为可溶性有机态和无机态,建立了食用花卉中可溶性Fe有机态和无机态的分离分析方法,确定了树脂分离的最佳实验条件,并采用原子吸收光谱法测定了可溶性Fe有机态和无机态含量。结果表明,方法的相对标准偏差在4.6%以下,回收率在97.2%～104.8%之间,表明在选定的条件下,该法能有效分离元素Fe的可溶性有机态和无机态。该方法应用于其他食用花卉样品分析,获得了满意的结果。同时也发现,各种食用花卉水煎液中Fe元素的可溶性有机态和无机态是有差异的,其中,三种花卉中芙蓉花的可溶性无机态Fe含量最高,但其可溶性有机态却最低。     

改性大豆分离蛋白在黑胡椒油树脂复凝聚微胶囊制备中的应用

将大豆分离蛋白(soybean protein isolate,SPI)与木糖按不同质量比混合,于90℃下反应6 h,得到美拉德反应改性的SPI,再以改性SPI和壳聚糖为复合壁材,通过复凝聚法制备黑胡椒油树脂微胶囊,研究改性SPI对黑胡椒树脂微胶囊包埋效果、热稳定性等性质的影响。结果表明,当SPI/木糖质量比为2∶1时,黑胡椒油树脂微胶囊的包埋效率、产率及80℃下加热8 h后的保留率最高,分别为67.8%、72.07%和75.06%。热重分析表明,与天然SPI相比,改性SPI进一步提高了黑胡椒油树脂微胶囊的热稳定性,扫描电镜分析则表明改性SPI使微胶囊的微观结构更加致密;气相色谱-质谱分析表明利用改性SPI-壳聚糖制备的黑胡椒油树脂微胶囊对烯类挥发性成分的保持能力增加。本研究为拓展SPI的应用领域、提高黑胡椒油树脂微胶囊的稳定性提供参考。     

真空辅助压浆技术在桥梁工程中的应用

1工程实例 某高速公路段位于长江三角洲太湖湖积平原区,地势低平,水系发达,河道稠密,湖荡星罗棋布,属典型的湖荡水网平原区.某合同段5km范围内就有特大桥2座、中桥5座、小桥1座.为保证孔道压浆密实,提高预应力混凝土桥梁结构的耐久性,在江苏段伞线推行了真空辅助压浆工艺,并做了一系列现场试验,摸索出一些成功的经验.     

辣木籽中硒的氢化物发生原子荧光测定法

目的:通过试验建立辣木籽中硒的湿法消化、原子荧光光度计测定的方法.方法:在3.0 mol·L-1的盐酸介质中利用氢化物发生原子荧光光度计进行测定.结果:氢化物发生原子荧光光谱法测定硒的线性范围为0～120μg·L-1,最低检测限0.42μg·L-1.湿法消化、原子荧光法测定辣木籽中硒总量的相对标准偏差为3.53%,回收率95.2%～104.6%.用该法对标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合.结论:方法灵敏度高,并且简便易行、快速准确,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定水产品中4-己基间苯二酚

建立了水产品中4-己基间苯二酚(4-HR)残留量测定的高效液相色谱-荧光法.样品经乙腈提取,浓缩后用流动相溶解残渣,正己烷脱脂净化,过滤后供高效液相色谱(HPLC)分析.色谱条件为:WondaSil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(75:25,v/v)作为流动相,流速为1.0mL/min;荧光检测器激发波长为280nm,发射波长为310nm,外标法定量.结果表明:该方法在0.05 ～ 5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998.样品在0.1、0.2、1.0、5.0mg/kg加标水平时,平均回收率为90.9％ ～ 108.4％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～8.1％(n=5).方法定量限(LOQ)为0.1mg/kg.     

甜高粱茎秆汁液发酵酒精的研究

实验研究不同的接种量、N源添加量、pH、发酵天数对甜高粱茎秆汁液发酵酒精的影响。通过单因子试验研究了适宜甜高粱茎秆汁液发酵酒精的四个单一最适条件,再通过四因素三水平的正交优化试验确定甜高粱茎秆汁液发酵法生产酒精的适宜工艺条件组合是发酵温度37℃,接种量4.5%,氮源添加0.9%,pH值4.5,发酵天数4天。