丙酮肟水解可逆反应的进程分析和过程工艺

以丙酮肟、盐酸为原料,经水解反应合成盐酸羟胺,研究建立了对水解可逆反应进程作定量检测的HPLC-氧化还原滴定组合分析方法,分析结果的平均回收率达99.64%,相对标准偏差≤2.04%（n=6）。建立了反应-蒸馏耦合工艺装置,研究和优化了丙酮肟水解反应制备盐酸羟胺的反应-蒸馏过程工艺条件,结果表明,当丙酮肟与盐酸的摩尔比为1∶2,盐酸质量分数为38%,加热温度为130℃,反应时间为3h时,丙酮肟原料转化率达到89%左右,盐酸羟胺产品收率达到84%左右。     

对甲基苯基氯化镁的合成工艺改进

对甲基苯基卤化镁是合成2-氰基-4'-甲基联苯的重要原料,后者是最新一代沙坦类抗高血压药物的关键中间体。价廉的对氯甲苯原料在格氏反应中由于引发困难,影响了对甲基苯基氯化镁格氏试剂的应用。本文以镁粉、对氯甲苯为原料,在无水2-甲基四氢呋喃-四氢呋喃混合溶剂中制备格氏试剂,对影响反应的多种因素进行了研究,确定了最优工艺条件,合成收率达95.4%。与传统工艺方法相比,本文方法降低了装置无水性要求,操作简便,收率较高。该工艺为对甲基苯基卤化镁格氏试剂的生产提供了可行的技术路线,可显著降低2-氰基-4'-甲基联苯的合成成本。     

生物甘油法制备二氯丙醇催化剂的研究

研究了在鼓泡式反应柱中生物甘油催化氯化制备二氯丙醇.考察了乙酸、丙酸、丙二酸、已二酸、γ-丁内酯为催化剂以及分别与氯乙酸组成复合催化剂时,反应温度、催化剂量、原料浓度对二氯丙醇收率的影响.研究结果表明:以丙酸和氯乙酸组成的复合催化剂,催化剂总量为甘油的3%,反应温度110℃,原料甘油纯度40%以上,氯化反应15h后,二氯丙醇收率达92.2%.     

Ce助剂对Cu-ZnO-Al2O3/HZSM-5在CO2加氢合成二甲醚中的性能影响

采用凝胶网格共沉淀法制备二甲醚的催化剂CuO-ZnO-Al₂O₃/HZSM-5,考察不同助剂La、Ce、Co、Zr对其性能的影响。结果表明,加入助剂后,CO₂转化率和二甲醚的选择性都有不同程度的提高,进行比较后发现尤其是加入Ce助剂后,二甲醚的选择性达到61.5%,CO₂的转化率达到40%。利用BET、XRD、SEM、H₂-TPR、H₂-TPD等表征方法对其物化性质进行表征。     

乙醇酸甲酯催化加氢制备乙二醇

在微型固定床反应器上,以乙醇酸甲酯为原料,使用Cu-Cr催化剂,催化加氢制备了乙二醇.考察了氢酯摩尔比、反应温度、反应压力、床层空速对反应的影响,并对加氢催化剂的活性进行了XRD的评价.结果显示最佳反应条件为:氢酯摩尔比40:1、反应温度210℃、反应压力3.5MPa,床层空速0.4h-1时,乙醇酸甲酯的转化率达94%...     

苯甲醇合成苯甲醛的氧化反应动力学

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)为催化剂,采用初始浓度法研究了苯甲醇液相氧化生成苯甲醛的反应动力学.结果表明,该反应对苯甲醇和次氯酸钠均呈一级反应,反应活化能为30.69 kJ/mol,指前因子为1.72×107 L/(mol·min).反应动力学模型的计算...     

合成间甲基苯甲酸的微通道连续流工艺

目前,对合成间甲基苯甲酸的研究主要局限于氧化釜的间歇反应工艺,对连续流反应工艺少有报道。针对这一问题,本文提出了在脉冲混合结构微通道反应器中液相氧化合成间甲基苯甲酸的连续流工艺。采用间二甲苯为原料,过氧乙酸为氧化剂,乙酸钴和溴化钠为催化剂,通过对反应物料比、催化剂的用量、反应停留时间、反应温度、溶剂用量等条件的考察,获得最佳工艺条件。得出当n（间二甲苯）∶n（过氧乙酸）∶n（乙酸钴）∶n（溴化钠）∶n（乙酸）=1∶4∶0.015∶0.02∶5、反应温度120℃、反应停留时间15min时,反应效果最佳。研究结果表明：此工艺充分利用微通道连续流反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大工艺条件选择区间,增加了安全系数,实现对氧化反应过程的有效控制。     

加氢尾油光氯化法合成氯化石蜡的研究

以加氢尾油、氯气为原料,浓硫酸为酸洗剂,白土为吸附剂,通过光氯化法合成了氯化石蜡-52。物料配比为m(硫酸):m(白土):m(加氢尾油)=8:6:100,酸洗处理的温度为100℃,酸洗时间为2 h,静置时间为1 h。白土吸附温度为120℃,吸附时间为2 h,静置时间为2 h。氯化反应温度控制在70～80℃,氯化石蜡产物含量≥52%。     

Co2-W型六角晶系铁氧体的制备和表征

以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为络合剂,乙二醇为分散剂,用柠檬酸溶胶_凝胶法制备了Co2-W型六角晶系铁氧体.采用TG-DTA、XRD、SEM研究了样品物相组成、显微结构和晶化过程.结果表明,煅烧温度低于1200℃时,产物为M晶型的铁氧体;煅烧温度为1250～1300℃时,生成单一的W型铁氧体;温度1350℃时,产物中生成了少量M晶型铁氧体.随着保温时间的延长,W晶型逐渐纯化,保温时问超过5h时,产物中生成了少量M晶型铁氧体.当铁含量为15.1,450℃预处理3h后,在1250～1300℃下煅烧3h,可得到完整的Co2-W型铁氧体.     

五氟磺草胺中间体2-丙硫基-3-三氟甲基苯酚的合成工艺改进

提出了一种制备标题化合物的改进工艺。以间三氟甲基苯酚为原料,安全无毒的3,4-2H-二氢吡喃替代剧毒品氯甲基甲醚作为酚羟基保护剂,保护后的产物经硫醚化、水解反应,"一锅法"得到标题化合物,总收率达74.6%,产物纯度达99.5%。