度鲁特韦的合成工艺改进

以4-氯乙酰乙酸甲酯和甲醇钠为原料制备4-甲氧基乙酰乙酸甲酯,再与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛缩合,与氨基乙醛缩二甲醇加成、草酸二甲酯环合、氢氧化锂选择性水解得到重要的吡啶酮中间体,然后在酸性条件下脱保护基与(R)-3-氨基-1-丁醇环化,与2,4-二氟苄胺酰胺化,最后经氯化镁脱甲基得到度鲁特韦,目标产物结构经1 H...     

苯甲酸催化的三组分[3+2]环加成反应合成六氢吡咯并[2,1-a]异喹啉化合物

发展了一种合成六氢吡咯并[2,1-a]异喹啉化合物的新方案,以苯甲酸为催化剂,4?分子筛为添加剂,催化芳香醛、1,2,3,4-四氢异喹啉和N-取代马来酰亚胺经串联的醛胺缩合和[3+2]环加成反应,合成了一系列六氢吡咯并[2,1-a]异喹啉化合物.主要考察了催化剂、溶剂、反应时间及反应温度对产物产率的影响,最终确定在60...     

过氧化氢氧化二甲基亚砜合成二甲基砜的连续流工艺

以二甲基亚砜为原料,过氧化氢为氧化剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中氧化合成二甲基砜的连续流工艺。考察了反应物料配比、过氧化氢质量分数、反应停留时间、反应温度等对反应的影响。结果表明,当n(二甲基亚砜)∶n(过氧化氢)=1∶1. 5、过氧化氢质量分数为50%、反应温度为130℃、反应停留时间为10 min时,二甲基亚砜完全氧化成二甲基砜。此工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。     

加氢尾油光氯化法合成氯化石蜡的研究

以加氢尾油、氯气为原料,浓硫酸为酸洗剂,白土为吸附剂,通过光氯化法合成了氯化石蜡-52。物料配比为m(硫酸):m(白土):m(加氢尾油)=8:6:100,酸洗处理的温度为100℃,酸洗时间为2 h,静置时间为1 h。白土吸附温度为120℃,吸附时间为2 h,静置时间为2 h。氯化反应温度控制在70～80℃,氯化石蜡产物含量≥52%。     

微通道反应器内叔丁醇溴化反应工艺研究

研究了微通道反应器中叔丁醇的溴化反应制备溴代叔丁烷的工艺过程,考察了原料摩尔配比、反应温度、催化剂浓硫酸的用量、停留时间等单因素对反应的影响。通过实验结果得到了较佳的工艺条件:反应温度为50℃,叔丁醇、氢溴酸和浓硫酸的摩尔比为1∶1.5∶1,停留时间60s,叔丁醇的转化率为92.3%,溴代叔丁烷的选择性为99.1%,传统间歇搅拌反应器中叔丁醇转化率为88.3%,溴代叔丁烷选择性为86.5%。相较于传统工艺方法,利用微通道技术提高了反应效果,降低了反应条件的要求,减少了废酸的产生,大大提高了生产效率。     

基于纤维素乙醇水溶液添加的微游离醛脲醛树脂制备工艺研究

以甲醛、尿素为原料,纤维素乙醇水溶液为pH调节剂和改性剂,三聚氰胺、聚乙烯醇为改性剂,合成了微游离醛脲醛树脂,并运用单因素变量控制法研究了制备工艺.研究结果表明:当n(甲醛)∶ n(尿素)=1.1∶ 1.0,加成反应温度为60℃,反应pH为8.5～9.5,缩聚反应阶段添加10％的纤维素乙醇水溶液调节pH为4.8～5.1...     

乙二醛硝酸氧化连续流合成乙醛酸的研究

以乙二醛为底物、硝酸为氧化剂、亚硝酸钠为引发剂、盐酸为助催化剂,在具有特殊微结构的金属微通道反应器内连续生成乙醛酸。考察了物料摩尔比、硝酸质量分数、引发剂摩尔分数、助催化剂摩尔分数、温度和停留时间对反应的影响,结果表明,n(HNO₃)∶n(乙二醛)∶n(Na NO₂)∶n(HCl)=0.85∶1∶0.15∶0.2、硝酸质量分数为35%、温度为55℃、时间为2 min时,乙二醛转化率为80.3%,乙醛酸选择性达78.3%。与间歇反应相比,连续流微通道反应具有停留时间短、强传质传热的特点,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,克服了硝化反应过程中出现的飞温现象,提升了本质安全等级,实现了乙二醛硝化的绿色安全高效合成。     

过氧化氢氧化β-巯基乙醇合成羟乙基磺酸的连续流工艺

以β-巯基乙醇为底物,过氧化氢为氧化剂,研究了在微通道反应器液相氧化合成羟乙基磺酸的连续流工艺。实验考察了物料配比、过氧化氢浓度、反应温度、停留时间对氧化反应的影响,在具有特殊微结构的毫米通道微反应器中,物料摩尔比n(H₂O₂)∶n(β-巯基乙醇)=3. 6∶1,H₂O₂质量分数为40%,反应温度40℃,停留时间120 s,β-巯基乙醇转化率达96. 5%,羟乙基磺酸收率达88. 1%。此工艺充分利用微通道连续流反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,实现对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

MoO3/SiO2催化合成咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物

研究了用负载型MoO_3/SiO_2固体酸催化Groebke-Blackburn-Bienaymé(GBB)三组分反应合成一系列咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物。选用的反应底物为芳香醛、不同取代基的2-氨基吡啶以及TMSCN。主要考察了催化剂的负载量、底物物质的量比、反应温度以及反应时间对产物产率的影响。产物结构经红外、质谱、~1HNMR和~(13)CNMR表征,确定了咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物合成的最佳温度为80℃、最佳反应时间为1 h、最佳反应底物物质的量比为1∶1.2∶1以及负载型MoO_3/SiO_2固体酸催化剂负载量为20 mol%时催化效果最好。负载型MoO_3/SiO_2固体酸催化剂具有催化活性高、反应条件温和的特点。