La3+、Pr3+、Nd3+、Eu3+-β-二酮-邻菲绕啉衍生物三元螯合物的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为第一配体,5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲绕啉为第二配体,分别合成了铈组稀土元素(La3+、Pr3-、Nd3-、Eu3+)的三元螯合物。用UV、IR、1HNMR、Ms等手段确证了该4种铈组稀土金属-β-二酮-邻菲绕啉衍生物三元螯合物的结构为Ln-(PMBP)3-(5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲绕啉)。     

丙烯酸酯系高吸油树脂的合成及性能

以丙烯酸丁酯(BA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)或甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,聚乙烯醇为分散剂, N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过氧化苯甲酰为引发剂,并在体系中加入致孔剂,以程序升温的方式,采用悬浮共聚法合成了2种(甲基)丙烯酸短链烷基酯高吸油树脂P(BA MMA)和P(BA-BMA)。研究了树脂的饱和吸油率、离心保油率、吸油速度及缓释行为。实验表明,P(BA-MMA)和P(BA-BMA)吸油树脂均具有较高的吸油率,它们对CCl_4的饱和吸油率分别达36.93 g/g和39.16 g/g;P(BA-MMA)对甲苯的离心保油率达83.32%,P(BA-BMA)对煤油的离心保油率达87.16%;P(BA-MMA)对CCl_4具有较快的吸油速率,6 h基本达到吸油饱和,而P(BA-BMA)的吸油速率相对较慢,对CCl_4的吸收需要12 h以上才能基本接近饱和;P (BA-BMA)在最初的5 h内具有较快的缓释速度。     

压榨法与蒸馏法提取柑橘香精油的比较研究

为寻找一条适合工业连续生产的低成本、低能耗、高效率的柑橘香精油生产工艺路线,用水蒸气蒸馏和压榨法提取柑橘香精油。通过对两种方法比较发现:水蒸气蒸馏的柑橘油为无色液体,出油率为1.2%～2.1%,增加破碎度和添加氯化铵可以提高出油率;利用压榨法生产的香精油,色泽为淡黄色液体,出油率较低,为1.0%～1.6%,但有较佳的气味,其香气更接近于天然鲜橘果香,压榨后的残渣仍可用水蒸气蒸馏法提取得到部分橘油。压榨法适合于工业大规模连续生产柑橘香精油。     

5-硝基-1,10-邻菲罗啉的合成工艺改进

改进了5 硝基 1,10 邻菲罗啉的合成工艺,对目标产物进行了表征。新合成工艺的产率超过90%,较原方法大为提高。     

对二甲氨基苯甲醛合成工艺改进研究

本文报道了用苯作溶剂,利用维斯迈尔法（Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ）合成对二甲氨基苯甲醛的研究,此法合成的产品纯度高,可直接用于下一步压热敏染料的合成。此法用苯代替ＤＭＦ作溶剂,苯可循环利用,降低生产成本,减少环境污染。通过正交试验,考察了原料配比、加料次序、反应温度、反应时间等对反应收率的影响,优化了工艺条件,对工业生产具有重要的参考价值。     

5-氨基-1,10-邻菲罗啉的合成研究

由1,10-邻菲罗啉经硝化制得5-硝基-1,10-邻菲罗啉,再经还原合成了5-氨基-1,10-邻菲罗啉。用UV、IR、~1H NMR、MS等对产物进行了表征。结果表明,5％Pd/C为合成5-氨基-1,10-邻菲罗啉的良好催化剂。适宜反应条件为:还原剂水合肼过量,回流时间10 h,产率接近90％,方法简单,5％Pd/C催化剂可重复使用,重复使用5次后产率减少6.7％。     

对二乙氨基苯甲酸合成工艺研究

探讨了用苯作溶剂，利用维斯迈尔反应（Vilsmeier)合成对二乙氨基苯甲醛的工艺，用苯代替DMF作溶剂，苯可循环利用，降低生产成本，减少环境污染，采用本法合成的产品纯度高，原料利用充分，通过正交试验，考察了原料配比，加料次库，加料速度等对反应收率的影响，得到了最佳工艺条件，为工业生产提供了可靠的依据。     

Viscous-flow properties and viscosity-average molecular mass of orange peel pectin

The viscous-flow properties of pectin from the residue of orange peel after extraction of essential oil and flavonoid were studied and the viscosity-average molecular mass(Mv,ave) of this kind of pectin was determined.Experimental results show that Arrhenius viscous-flow equation can be applied to describing the effect of temperature on viscosity of this kind of orange peel pectin solutions with the average viscous-flow activation energy being 17.91 kJ/mol(depending on the concentration).Neither power equat...     

对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的合成研究

研究了对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛以苯作为溶剂的合成反应。结果表明:以苯为溶剂,对二甲氨基苯甲醛及对二乙氨基苯甲醛的产率较传统的维斯迈尔法以DMF为溶剂几乎没有变化,因苯价廉且可回收,以苯为溶剂较DMF为优。较佳的反应条件是:n(DMA(DEA))∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.3∶1.2。对二甲氨基苯甲醛合成加料顺序为DMA→DMF→POCl3;对二乙氨基苯甲醛加料顺序为DEA→POCl3→DMF。