固体超强酸S2O8^2-／ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由ZrOCl2和（NH4）2S2O8制备了S2O8^2-／ZrO2催化剂。用XRD,FT—IR,NH3-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD结果表明具有较高T型晶相峰。FT—IR分析表明S2O8^2-／ZrO2表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（丁醛）／n（乙二醇）=1：1．4,催化剂质量分数为0．25％,反应时间为50min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95．8％;在n（苯甲醛）／n（乙二醇）=1：1．25,催化剂质量分数为0．5％,反应时间为50min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达88．8％。     

Y/Beta双微孔复合分子筛的合成、表征及其催化性能

 以偏铝酸钠、水玻璃、硅溶胶为铝源和硅源,采用两步法,在Y型分子筛合成的基础上改变体系凝胶组成,合成出FBZ（Faujasite-Beta-zeolite）复合分子筛。采用XRD、SEM、NH3-TPD和NMR等手段,对FBZ的结构、酸性质和形貌等进行了表征。考察了正戊烷在FBZ上的异构化反应性能,以及该催化材料的酸性和孔结构在反应中的作用。结果表明,FBZ复合分子筛的酸强度明显高于Y、Beta或Y-Beta机械混合物,异构化选择性显著提高,这说明FBZ不是单纯的机械混合物,而是通过复合发生了协同作用,从而改善了自身异构化催化活性。     

复合固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／A12O3／ZnO的制备及其催化性能的研究

利用共沉淀法由Fe（NO3）3、Al（NO3）3、Zn（Ac）2和H2SO4制备了SO4^（2-）／Fe2O3／Al2O3／ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（苯甲醛）：n（丙二醇）=1：1．2,催化剂用量为反应物总质量的1％,反应时间50min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97．6％。     

固体超强酸催化合成乙酸正丁酯

分别用固体超强酸S₂O₈^2-/ZrO₂ 和SO₄^2-/ZrO₂作催化剂,以冰乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯,考察醇与酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量和催化剂焙烧温度等因素对酯化率的影响。得出反应的最佳条件为：n（正丁醇）∶n（冰乙酸）=1.3∶1.0 ,催化剂用量为冰乙酸质量的3%,反应温度115 ℃左右,反应时间30 min,固体超强酸S₂O₈^2-/ZrO₂ 和SO₄^2-/ZrO₂作催化剂时,乙酸正丁酯的收率分别为96.5%和90.5%。     

新显色剂2-磺酸基苯基-1,4-二氨基重氮偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

介绍了新显色剂2-磺酸基苯基-1,4-二氨基重氮偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在非离子表面活性剂Triton X-100的存在下,在pH10.5的硼砂—氢氧化钠缓冲介质中,镍(Ⅱ)与SDADA形成量比=1∶3的红色络合物,在545 nm处有一最大吸收峰,在433 nm处有一最大负吸收峰。镍(Ⅱ)质量浓度在0.12~0.28μg/mL的范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为9.60×105L.mol/cm。     

化学液气相沉积C/C复合材料研究进展

化学液气相沉积技术是目前最快的C/C复合材料的制备工艺,它的致密化速度是传统等温化学气相沉积工艺的100倍.本文阐述化学液气相沉积工艺的优越性和用于制备C/C复合材料的工艺原理;讨论化学液气相沉积热解炭的微观组织结构和工艺的计算机数值模拟的研究进展,最后展望化学液气相致密化技术的发展和应用前景.     

新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺的合成及其与铅显色反应的研究

报道了新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺的合成方法.研究了在酸性介质中,新显色剂与铅的反应,在0.24mol·L磷酸介质中,显色剂与铅(Ⅱ)形成2∶1蓝色配合物,其最大吸收波长为638nm,表观摩尔吸光系数为8.44×10L·mol·cm,铅含量在0-25μg/25mL范围内符合比耳定律.拟定的方法用于铜合金中微量铅的测定,结果满意.     

三波长分光光度法同时测定痕量镉镍

研究了三波长分光光度法同时测定Cd2+与Ni2+的条件。结果表明:在TritonX-100表面活性剂存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Cd2+,Ni2+与3,3’-二磺酸基联苯胺基重氮氨基偶氮苯(DSDPDAA)形成稳定的红色络合物,络合物的表观摩尔吸光系数分别为6.83×104L.mol-1.cm-1和8.93×104L.mol-1.cm-1;25 mL溶液中Cd2+和Ni2+分别在0-15μg和0-14μg范围内符合比尔定律,据此建立了三波长分光光度法同时测定Cd2+与Ni2     

5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了5-羟基-2-磺酸基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAAN),并研究了其与镍的显色反应。结果表明,在pH 10的四硼酸钠缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,镍与HSDAAN形成1∶2的红色络合物,其最大吸收波长位于528 nm,表观摩尔吸光系数为2.52×105L.mol-1.cm-1;25 mL溶液中,镍在0~15μg范围内符合比尔定律。方法用于合金中镍的测定,相对标准偏差(n=5)在2.7%~4.3%之间。     

5,6-二氯苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

合成了新显色试剂5,6-二氯苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(DCBTDAA),并研究了它与镍的显色反应。试验表明,在pH 10.56 Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100存在下,试剂与Ni(Ⅱ)形成2∶1的红色络合物,最大吸收波长为540 nm,表观摩尔吸光系数为2.5×105L.mol-1.cm-1。在25 mL显色溶液中镍质量在0~15μg范围内遵守比尔定律。用本法测定铝合金标样中的镍,结果与认定值相符。