剑桥滤片捕集装置-热重-气相色谱-质谱法研究低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程

设计和建立了剑桥滤片捕集装置-热重(Thermogravimetry,TG)-气相色谱-质谱(GC-MS)联用系统,按照划分温度段收集的方法,将其应用于低温下纤维素热解形成苯并[a]芘过程的研究,以验证该联用系统的可靠性。在10℃/min升温速率、200 mL/min氮气流速下,用剑桥滤片装置分别对纤维素主失重区间内270℃-450℃和450℃-600℃两个温度段的逸出气体进行捕集、萃取,并采用GC/MS进行定性定量分析。结果表明,1)在升温速率和载气流速不变的情况下,用直径为8 mm的小型剑桥滤片,并保持剑桥滤片入口与出口处流量一致的情况下捕集效果均达到最佳;2)低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程随着温度段的变化而变化,450℃-600℃温度段内的生成量远大于270℃-450℃温度段;3)低温下苯并[a]芘生成量与文献报道值接近,同时各温度段下苯并[a]芘生成量的相对标准偏差(n=3)均小于10%,验证了该联用系统的可靠性。     

香料指纹图谱及其在烟用香精质量控制中的应用概述

简要介绍了指纹图谱的概念、要求、方法建立、数据处理及其在烟用香精香料质量控制上的应用研究进展。     

色谱指纹图谱在烟用香精质量控制中的应用

采用同时蒸馏萃取法提取6批次的烟用HMT-2香精成分,GC/MS分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱。利用夹角余弦法和欧氏距离法计算相似度,并通过掺兑试验考察色谱指纹图谱用于烟用香精质量控制的可行性。结果表明:①6批次的HMT-2香精指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性;②夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,易于编程,二者结合能够全面考察香精的质量。色谱指纹图谱能全面、综合、准确地反映烟用香精的质量状况,可以成为烟用香精质量控制的有效手段。     

老挝咖啡的挥发和半挥发性成分提取分析

采用超声波提取(UE)和同时蒸馏萃取(SDE)两种前处理方法提取老挝咖啡中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行定性检测,并加入乙酸苯乙酯作为内标进行定量分析.实验结果表明:两种萃取方法共鉴定出挥发性成分77种,共同组分26种.其中超声级萃取以正己烷为溶剂鉴定出18种,以二氯甲烷为溶剂鉴定出28种,以甲醇为溶剂鉴定出41种,同时蒸馏萃取鉴定出54种.咖啡的主要挥发性成分有咖啡因、棕榈酸、亚油酸-2-氯乙酯、油酸、硬脂酸、醋酸孕烯醇酮等.超声波提取适用于主要成分和高沸点物质的提取,而同时蒸馏萃取更适合于低分子量、低沸点致香物质的萃取.两者各有所长,可根据需要来选择.     

不同抽吸模式对卷烟主流烟气中苯并[a]芘的影响研究

为考察不同抽吸模式对卷烟主流烟气中苯并[a]芘释放量的影响,本研究采用ISO、Massachusetts、Health Canada和补偿抽吸4种抽吸方式分别抽吸了5种卷烟样品,采用气相色谱-质谱联用法测定了主流烟气中的苯并[a]芘释放量。研究表明:与ISO方案相比,采用Massachusetts、Health Canada和补偿抽吸的抽吸方式,卷烟主流烟气中苯并[a]芘释放量均有所提高。     

维生素E乙酸酯的合成及其在卷烟中的应用

以维生素E和乙酸酐为原料,合成了维生素E乙酸酯,经HPLC分析纯度达98%,结构经1HNMR、13CNMR和EI-MS确征。将合成的维生素E乙酸酯添加至卷烟烟丝中,卷烟烟气分析结果表明,维生素E乙酸酯能增加主流烟气中的维生素E;卷烟评吸实验表明,添加维生素E乙酸酯能减少卷烟的刺激,改善卷烟的柔和口味,具有烟气细腻、提高卷烟品质的效果。      

热重-剑桥滤片捕集-气相色谱/质谱法研究β-胡萝卜素的热解行为

为了研究β-胡萝卜素的热解行为,采用热重/差热分析（TG/DTA）,结合自行设计的剑桥滤片捕集装置,研究了空气氛围下β-胡萝卜素44种热解逸出产物相对含量随着温度段的动态变化情况,并推测了β-胡萝卜素的热解机理。在10 ℃/min的升温速率、400 mL/min空气流量下,通过对β-胡萝卜素进行TG/DTA分析,得到其主要热失重区间为200~450 ℃。按50 ℃为一次取样间隔,将整个热失重区间划分为5个小的温度段,各个温度段的逸出产物经捕集处理后,依次进气相色谱-质谱(GC/MS)分析。根据各温度段下总离子流色谱图的总峰面积以及实际质量损失占总质量的百分比来验证了剑桥滤片装置的捕集效果。结果表明,该剑桥滤片装置捕集效果明显;β-胡萝卜素的热解产物主要集中在250~300 ℃、300~350 ℃两个温度段逸出;热解产物中生成了β-环柠檬醛、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮、β-环氧-紫罗兰酮等一些非常重要的香味物质;44种热解产物的相对含量随着温度段的变化较为显著。     

全二维气相色谱技术及其在烟草行业中的应用

全二维气相色谱(GC×GC)是近些年来发展起来的一门新技术,它允许所有的样品进入到两根完全不同的柱子中进行分离,使其峰容量约等于两根柱各自峰容量的乘积,而且灵敏度显著提高,非常适合用于复杂样品的分析。介绍了全二维气相色谱的工作原理、特点及仪器构成,主要总结了其最关键部分调制器的发展,并综述了该技术在烟草行业中的应用。     

中心组合设计响应面法优化烟叶碎片萃取工艺

为了提高造纸法再造烟叶原料中烟叶碎片的萃取率,以水为溶剂,以萃取时间、萃取温度、液料比进行3因素5水平中心组合设计,采用响应面法优化烟叶碎片萃取参数,建立数学模型,并进行实验验证。结果表明,最优工艺条件为:萃取温度69℃,萃取时间39 min,液料比10.6∶1(mL∶g);得到了数学预测模型,对最佳工艺条件萃取率的预测值为40.46%,与实测值(40.22%)的相对误差仅为0.59%。     

再造烟叶中5种有机酸的离子色谱法分析及聚类分析

以KOH为淋洗液,IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,采用抑制型电导检测器,建立了超声萃取-离子色谱法测定再造烟叶中甲酸、乙酸、苹果酸、草酸和柠檬酸的方法。5种有机酸线性相关系数r2均大于0.997,相对标准偏差均小于5.0%,检测限为0.04～0.15 mg/L,回收率为86.32%～112.11%。该方法操作简单、准确、灵敏度高,适合大批量样品的测定。采用此方法测定了18个再造烟叶样品,并以5种有机酸含量对样品进行了聚类分析,结果表明,通过5种有机酸聚类分析,可以区分不同档次的再造烟叶样品。