厚型单组分膨胀型钢结构防火涂料的研制

厚型单组分防火涂料具有制备简单、施工方便、易于储存、价格低廉、装饰风格独特等特点。以苯丙乳液为基料 ,以磷酸二氢铵、二氧化钛、高岭土及羧甲基纤维素钠、丙二醇等防火添加剂和助剂 ,研制成水性厚型单组分膨胀型钢结构防火涂料。考察了基料、发泡剂主要组分用量及涂层厚度对涂料耐火时间的影响 ,用正交设计方法优化出最佳配方。以最佳配方配制的涂料在钢板上涂层厚度为 8mm时 ,表干时间小于 30min ,实干时间为 80h左右 ,水中浸泡 1h ,用手搓不掉粉 ,浸泡 48h不脱落 ,使用垂直燃烧法测定 ,耐火时间为 44min。该防火涂料具有原料来源丰富且价格低、制备简单、使用方便、易储存、成本低、环境友好无污染等特点 ,可作室内和室外钢结构的防火涂料。     

分光光度法快速测定重整原料油中痕量砷

建立了用分光光度法快速测定重整原料油中痕量砷的罗丹明B -砷钼杂多酸 -聚乙烯醇三元络合物显色体系 ,控制溶液 pH为 2～ 3,络合物的最大吸收波长是 590nm ,表观摩尔吸光系数ε590 =1 5× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,体系在室温下能稳定 8h以上。砷的质量浓度在 0 0 2～ 0 1 2 μg/ml内遵守朗伯 -比耳定律。该法所需时间是传统萃取法的 1 /2～ 1 /3,测定过程中不生成AsH3剧毒气体 ,具有省时、低毒、选择性好、灵敏度高及显色体系稳定性好的特点。     

苯基亚膦酸二乙酯的合成

以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料，经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦，(C6H6)：n（PCl3)：n(AlCl3)=1：3：1．33，回流12h，三氯氧磷为处理剂，产率88．6％。第二步反应：苯基二氯化膦在N，N-二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物，n(phPCl2)：n(C2H5OH)：n[phN(CH3)2]=1：2．5：2．2，反应温度20．30℃，产率80．4％。     

2,4,6-三甲基苯甲酸的合成

以均三甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,经 Friedel Crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n ( C9H12 )∶n( Cl CH2 COCl)∶ n( Fe2 O3 ) =1∶ ( 1 .2～ 1 .3 )∶ 0 .0 0 1 ,反应温度 80℃ ,反应时间 4 h,产率为 98%～ 99%。在α氢卤代及氯仿反应中 ,氢氧化钠水溶液质量分数为 4 0 % ,通过分次补加碱液以保证反应的发生及提高产率 ,总收率为 98%。产品经红外、核磁鉴定为 2 ,4 ,6三甲基苯甲酸。     

热电站供热方式选择

制浆造纸工业生产上使用的蒸汽,压力一般为245～880kPa(2.5～9kgf/cm~2)(表压),其相应的蒸汽温度一般为125℃～190℃。造纸工业生产过程较为复杂,一些辅助药液均由纸厂自行配制。这些药液配制需要蒸汽来直接或间接加热才能完成。因此,造纸工业有其独特的、不同于其他工业的对蒸汽的要求。归纳起来,主要有下述两点: 1.要求蒸汽压力的档次多蒸煮用汽一般为590～880kPa(6～9kgf/cm~2)的饱和蒸汽,其用汽性质属间断用汽。抄纸用汽一般为245～490kPa(2.5～5kgf/cm~2)的饱和蒸汽,属连续用     

2,6-二甲氧基苯甲酸的合成

对 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的制备方法进行了研究。经三步反应合成 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步 :以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为溶剂 ,n(间苯二酚 )∶n(碳酸钾 )∶n(二氧化碳 ) =1 0∶0 5∶1 5在 1 3MPa,1 35～ 1 37℃条件下 ,反应 1 6 5h ,使 ,经酸化制得 2 ,6 二羟基苯甲酸 ;第二步 :使n(2 ,6 二羟基苯甲酸 )∶n(硫酸二甲酯 ) =1∶3 ,在碱性条件下反应得到 2 ,6 二甲氧基苯甲酸甲酯 ;第三步 :将上步产物碱催化水解 ,酸化制得 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步反应温度较文献值1 50～ 1 80℃低 ,减少了副产物 ;使用锌粉还原脱色、乙醚萃取回收间苯二酚后处理工艺 ,提高了间苯二酚的利用率和产品收率 (2 ,6 二羟基苯甲酸收率为 52 % )。后两步反应是连续进行的 ,烷基化反应温度是 30～ 45℃ ,先滴加w (NaOH) =30 %的水溶液 ,该步反应结束之后 ,补加w(NaOH) =40 %水溶液 ,这两步反应的总收率为 92 6 %。 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的总收率为48 1 5 %。化学法测定其质量分数为 99 1 %。     

紫外分光光度法测定油品中的共轭二烯烃

在化学反应－ 气相色谱法联合测定含烯汽油中共轭二烯烃质量分数的基础上,建立了用紫外分光光度法测定油品中的共轭二烯烃的含量。用化学反应－ 气相色谱法测定用作标准油样的共轭二烯烃的质量分数。在共轭二烯烃最大吸收波长２３６ ｎｍ 处绘制该标准油样的ΔＡ－ ｃ 标准工作曲线（ΔＡ 为油样吸光度与油样化学反应后吸光度之差,以消除芳烃干扰） 。测定未知油样的ΔＡ 后,可在标准工作曲线上得到共轭二烯烃的质量浓度,由此,计算出测试样品中共轭二烯烃的质量分数。该方法分析一次只需４０ ｍｉｎ ,比化学反应－ 气相色谱法少２０ ｍｉｎ ,是ＵＯＰ－ ３２６ 法分析时间的１／１０ 。     

聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成

介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5～3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2～3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯氨解反应机理和反应动力学

分析了 3 ,5 二叔丁基 4 羟基苯丙酸甲酯 [简称 3 ,5 甲酯 (E) ]与己二胺 (DA)在二甲苯溶液中氨解反应可能存在的两种机理。以二正辛基氧化锡 (有机锡 ) (SnO)为催化剂 ,在 13 0～ 13 9℃、催化剂浓度 (1.3 86～ 5 .5 45 )× 10 3 kmol m3 、己二胺过量的情况下 ,对反应过程中体系浓度变化数据进行拟合分析 ,发现氨解过程对 3 ,5 甲酯为二级反应 ,并说明目的化合物的生成占绝对优势 ;反应过程活化能为 110 .5kJ mol,反应速度与催化剂浓度成正比 ,反应动力学表达式为d[E] dt =-2 .5 68× 10 1 6exp(-1.10 5 × 10 5 RT) [SnO] [DA] [E] 2 。     

油品中共轭二烯烃的测定

本文系统地介绍了国内外共轭二烯烃的测定方法的历史、进展、现状及每个方法的优缺点，对各个方法进行了客现的评价，并提出趋向预测及建议．为深入研究，建立快速实用、精密准确的方法提供参考．