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31.
以4-氯吡唑(4-CP)为原料,经过硝硫混酸硝化制得4-氯-3,5-二硝基吡唑(4-CDNP),再以硝酸银为亲核试剂进行亲核取代反应得到一种新型的含能化合物3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯(DNPN),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析对产物结构进行了表征,计算了其爆轰性能,考察了硝硫混酸组成、硝化温度对硝化反应的影响,得到较佳的合成条件:硝硫混酸组成为V(98%硝酸):V(98%硫酸)=1∶4,反应温度为100℃,反应时间为5 h,产率为65.1%。4-CDNP与硝酸银的反应很快,在40℃下反应1h产率就可达到35.6%。DNPN的爆速为8.78 km·s~(-1),爆压35.12 GPa,优于TNT。 相似文献
32.
基于低酯果胶-钙交联机理,采用流延法,在设定凝胶性参数条件下制备果胶膜;在果胶膜制备基础上,添加对人体有益的药食同源材料,制备出姜黄素含量(24.35±5.08)mg/g果胶载药膜。结果表明:膜性能主要受果胶浓度影响,果胶浓度为0.6%~1.0%、Ca2+浓度0.36%、温度50℃~60℃、交联时间2h^4h时,所制备的果胶膜具有较高的力学性能。果胶浓度较低时,膜薄软、完整性差,力学性能较低,体外降解时间短;随果胶浓度增加,膜厚度增加,力学性能提升,体外降解时间延长,透光性下降。通过扫描电镜、差示扫描量热法和X射线衍射等方法对凝胶膜形貌结构进行表征,显示凝胶条件下所制备的果胶膜表面光滑、平整、致密,具有良好的结构完整性;形成的果胶-钙交联网络结构,能够有效保护药物晶型不受损,主要以针形和棒形均匀分散于结构更为致密的果胶膜中。体外释药结果表明,果胶基药膜在不同的释药介质中均具有缓、迟释效果;在人工胃液中基本不释药。 相似文献
33.
34.
以2, 4-二氯-1, 3, 5-三硝基苯(DCTNB)和2, 4, 6-三硝基氯苯(苦基氯)为原料, 在活化铜粉的催化下, 通过混合乌尔曼反应合成2, 2', 2", 4, 4', 4", 6, 6', 6"-九硝基三联苯(NONA), 利用柱色谱将目标产物与其他副产物进行了分离。采用红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对目标产物及主要副产物的结构进行了表征, 结果表明目标产物为NONA, 主要副产物为六硝基二联苯(HNB)和十二硝基四联苯(DODECA)。利用DSC对NONA进行了热分解研究, 结果表明NONA的热分解温度为380℃, 证明合成的NONA具有良好的热稳定性。本工艺采用更加经济的DCTNB代替二溴三硝基苯作为原料更加经济, 反应条件更加温和, 具有良好的应用前景。 相似文献
35.
36.
以Nε-十二酰基-L-赖氨酸、二氯亚砜和甲醇为原料合成了Nε-十二酰基-L-赖氨酸甲酯盐酸盐(LLM),并用IR、1 HNMR和ESI-MS对产品进行了结构表征。用表面张力法测定了LLM的临界胶束浓度(cmc)和临界胶束浓度下的最低表面张力(γcmc),考察了其在298,308,318和328K的胶束热力学行为;用稳态荧光法测定了LLM的cmc并考察其临界胶束聚集数[Nagg];用圆二色谱考察其在溶液中的立体构型。实验表明:298K时表面张力法和稳态荧光法测定的cmc分别为5.31和6.61mmol/L,γcmc为31.8mN/m-1,临界胶束聚集数[Nagg]为50;LLM胶束化过程为熵驱动过程,在cmc时LLM可形成手性超分子聚集体。 相似文献
37.
38.
介绍了异氰酸酯(MDI)的生产及其市场情况,综述了MDI的合成方法,通过分析和比较这些合成方法,得出了今后合成MDI的主要方法应是非光气法.并进一步指出在各种非光气法中碳酸二甲酯是合成MDI的主要研究方法;同时指出,开发液态或改性的MDI是生产MDI很好的方向. 相似文献
39.
通过理论计算的方法探究了3,3′-联(1,2,4-噁二唑)-5,5′-二甲硝酸酯(BOM)的中间体3,3′-联(1,2,4-噁二唑)-5,5′-二甲醇乙酸酯(BODM)水解生成3,3′-联(1,2,4-噁二唑)-5,5′-二甲醇(BOD)的反应机理,采用单因素实验和正交实验优化了合成工艺,并通过单晶检测、X射线衍射(XRD)、红外光谱分析(FTIR)、核磁共振、差示扫描量热法(DSC)等对BOD的结构和性能进行分析测试。结果发现,其反应机理为BODM中的—[O]—中的孤对电子与H2O中的H形成OH…O氢键,随后—[O]—[C═O]—中的O—C键断裂,H2O中的H和—OH分别与—[O]—和—[C═O]—成键形成—OH和—COOH基团。并发现BOD的晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞夹角α=90°,β=105.361(7)°,γ=90°,晶胞体积v=774.9(2) Å3,密度ρ=1.698 g·cm-3,其熔点和分解峰温分别为197.18 ℃和278.37 ℃。单因素实验结果表明,随着反应时间和溶剂的增加,BOD的得率先上升后趋于稳定;随着反应温度的增加,BOD的得率先缓慢上升后快速下降;随着BODM与碳酸钾的摩尔比的增加,BOD的得率先上升后下降。此外,通过正交实验优化了工艺条件,结果显示45 ℃下,BODM在碳酸钾的甲醇溶液中水解反应8 h,其中BODM与碳酸钾的摩尔比为15∶1,得率为94%。研究为BOD的放大及规模化生产提供了理论基础与实验参考。 相似文献
40.
用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-31G(d)基组水平上,对四种氮杂杯[6]芳烃主体单体(Ma~Md)及其与HMX形成的四种复合体进行了几何构型优化.用自然键轨道(NBO)分析揭示了主客体相互作用的本质.经基组叠加误差(BSSE)和零点能(ZPEC)校正,对四种复合体的相互作用能进行了计算并做了比较.研究发现分子间相互作用能最大的复合物是六氮杂杯[3]-对-三芳烃[3]-2-氨基-1,3,5-三嗪与HMX所形成的复合物,最大相互作用能为-13.98 kJ·mol-1; 而且带有取代基的复合物的相互作用能大于没有带取代基的复合物,带有氨基取代基的复合物的相互作用能大于带有硝基取代基的复合物. 相似文献