S-SBR装置湿溶剂精制塔的设计及特性

研究了溶聚丁苯橡胶(S-SBR)装置湿溶剂精制塔的精制效果与不同因素之间的关系。该塔的脱水效果受操作压力、汽提率等因素的影响，提高汽提率有利于改善产品的质量。脱重效果受汽提率及塔底排放量的影响．在塔顶压力为0．15MPa，汽提率为30％，塔底排放量为25kg/h时，有较好的结果。     

济源县开展水土保持工作的经验

济源县横跨太行山南麓,面积290万亩(以水平线计算),耕地802,402亩,除城周围的蟒河流域稍有平原外,大部分为石山林区和丘陵起伏地带。羣众生活贫困,梯田失修,土地瘠薄,气候失调,水源缺乏,旱、涝、虫、风、霜、雾、雹七灾具全。十年九旱,冬春缺雨,夏季常旱,秋季多涝,形成旱涝多灾。一遇大雨,河水猛涨,河道淤塞,漫地成灾,有125,000亩良田常年被淹荒芜,羣众至今还流传着:     

以2,2-二(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷为极性调节剂合成苯乙烯/异戊二烯/丁二烯聚合动力学

以正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,2,2-二(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷(DMOP)为极性调节剂,采用阴离子聚合法合成苯乙烯(St)-异戊二烯(Ip)-丁二烯(Bd)三元共聚物(SIBR),研究了不同DMOP/n-BuLi(摩尔比)和不同反应温度条件下的三元共聚合反应动力学及共聚物的微观结构,并与极性调节剂四氢呋喃(THF)进行了比较。结果表明,在单体质量分数为12%,St/Ip/Bd(质量比)为22/38/40,设计单臂相对分子质量为12×10~4的条件下,3种单体的聚合反应速率与单体浓度之间呈线性关系,随着DMOP/n-BuLi(摩尔比)的增大或聚合反应温度的升高,各单体聚合反应速率逐渐增大,聚合反应的假一级表观增长反应速率常数增大;当DMOP/n-BuLi为1.0时,3种单体St,Ip,Bd的Ea″分别为71.868 kJ/mol,53.553 kJ/mol,71.403 kJ/mol,频率因子分别为6.61×10~(10)min~(-1),5.68×10~7min~(-1),7.88×10~(10)min~(-1);随着DMOP与nBuLi摩尔比的增大或聚合反应温度的降低,共聚物中总1,2-结构含量和Ip3,4含量明显增加,而Bd1,4和Ip1,4结构含量明显减少;DMOP在用量较小的情况下其效果优于较大THF用量的情况,促进聚合反应速率的能力明显高于THF。     

含双官能团封端剂的合成及在负离子法制备端基官能化聚苯乙烯中的应用

设计合成了一种含有胺基和烷氧基硅烷基双官能团的封端剂——N-对二甲氨基苯亚甲基-3-三乙氧基硅烷基-1-丙胺(DTEOS),并将其用于通过活性负离子聚合技术制备端基官能化聚苯乙烯(PS-DTEOS)中。采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振波谱对DTEOS和PS-DTEOS的微观结构进行了表征,并用凝胶渗透色谱法测定了它们的相对分子质量及其分布。研究了DTEOS与聚苯乙烯基锂的定量反应关系,以及DTEOS加入量、封端反应温度、封端反应时间和聚苯乙烯的相对分子质量对封端效率的影响。结果表明,封端反应在10~20 min内快速完成,且没有副反应发生;封端反应温度在50~80℃和聚苯乙烯的数均分子量在5 000~50 000内变化时对封端效率的影响不大;封端剂可与聚苯乙烯基锂进行等摩尔封端反应,封端效率在80%以上,实现了用封端反应制备官能化聚苯乙烯的预期设想。     

多级连续搅拌反应器中丁二烯-苯乙烯负离子溶液聚合动力学

采用多级串联连续溶液聚合工艺,以n-BuLi为引发剂,四氢呋喃(THF)为结构调节剂,环己烷为溶剂,研究了不同平均停留时间、不同n-BuLi浓度以及聚合温度等反应条件对丁二烯(Bd)-苯乙烯(St)连续溶液共聚合反应动力学的影响。结果表明:在THF/[n-BuLi](摩尔比)为30、Bd/St(质量比)为7/3、聚合温度为80℃的条件下,多级串联连续溶液共聚合反应过程中Bd和St共聚合反应速率对[n-BuLi]呈近一次方关系,对单体浓度呈一次方关系;Bd的反应活化能为40.15kJ/mol,St的反应活化能为36.75kJ/mol。在上述同样的条件下而聚合温度为50~90℃时,Bd和St共聚合反应的竞聚率随温度的增加逐渐趋同。     

正丁基锂/乙基四氢糠基醚/十二烷基苯磺酸钠体系引发苯乙烯-异戊二烯-丁二烯三元共聚合

以n-BuLi为引发剂、乙基四氢糠基醚（ETE）和十二烷基苯磺酸钠（SDBS）二元复合调节体系为调节剂、己烷/环己烷为混合溶剂,在聚合温度为50 ℃时采用负离子聚合法进行苯乙烯-异戊二烯-丁二烯（SIBR）三元共聚合,考察了ETE/n-BuLi（摩尔比）和SDBS/n-BuLi（摩尔比）对SIBR微观结构含量和玻璃化转变温度（Tg）的影响。结果表明,当ETE/n-BuLi从0.5增加到2.0、SDBS/n-BuLi为0.1时,SIBR中聚丁二烯的1,2-结构质量分数和聚异戊二烯的3,4-结构质量分数分别增加了5.4和7.6个百分点,Tg上升了28.84 ℃左右;当SDBS/n-BuLi从0.1增加到0.8、ETE/n-BuLi为0.5时,SIBR中聚丁二烯的1,2-结构含量、聚异戊二烯的3,4-结构含量和Tg变化很小;ETE调节SIBR中聚丁二烯的1,2-结构和聚异戊二烯的3,4-结构的能力远远大于SDBS。     

脑络通胶囊中盐酸托哌酮的含量测定

建立脑络通胶囊中盐酸托哌酮的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.2%三乙胺(25∶75)(用磷酸调节pH值至3.5±0.1);检测波长∶UV261nm;进样量∶10μl;流速∶1.0mL/min;柱温∶35℃。结果表面,在0.251 72~0.755 16 mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,线性相关系数r=0.9999;盐酸托哌酮平均回收率为99.05%;方法稳定性符合要求。结论 :本方法简便快捷,分离度好,结果准确可靠。     

高温溶液法制备SBR的结构和性能研究

以正丁基锂（n-BuLi）为引发剂、醚类化合物为调节剂、环己烷／正己烷为溶剂,采用阴离子高温聚合工艺合成了溶聚丁二烯／苯乙烯橡胶（SSBR）。通过GPC、NMR分别测试了SSBR的相对分子质量及其分布和微观结构;并对硫化胶性能和门尼粘度进行了测定。考察了调节剂、温度等因素对SSBR的相对分子质量及其分布、共聚物微观结构、序列分布以及动态力学性能和物理机械性能的影响。研究结果表明：所用调节剂是有效的SSBR高温聚合调节剂,可很好地调节SSBR中的乙烯基含量,获得微观结构适中的中高乙烯基丁苯共聚物;n（调节剂）／n（Li）对聚合速率及共聚物的1,2-结构含量有明显的影响,但对共聚物的相对分子质量分布无明显影响;温度对共聚物的转化率及微观结构均有一定的影响。     

高温聚合SSBR合成反应动力学研究

在间歇搅拌釜式反应器中,以正丁基锂为引发剂、C为调节剂、环己烷为溶剂．采用阴离子聚合工艺合成了溶聚丁苯橡胶（SSBR）,对其在高温下的聚合反应动力学进行了研究。研究结果表明：C对温度敏感性不强．是有效的高温SSBR聚合调节剂,能够显著加快聚合反应的速率。     

一种新型封端剂的合成、表征和应用（英文）

设计并合成了一种新型含硅氧烷基和氨基的封端剂N-苯亚甲基-3三乙氧基硅烷基-1-丙胺(Imine-TEOS);研究了在以苯乙烯为聚合单体、环己烷为溶剂、四氢呋喃为结构调节剂、正丁基锂为引发剂,采用活性负离子聚合技术合成聚苯乙烯(PS)时,ImineTEOS对PS的封端反应;通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振对封端剂和端基PS的分子结构进行了表征。结果表明,Imine-TEOS顺利地进行了PS端基的封端反应,封端反应后PS的分子量分布略加宽,并且随ImineTEOS的加入在整个封端反应过程中未引发偶联等副反应。