湖相烃源岩演化全过程中的孔隙演化机理——基于地质样品与模拟实验的认识

通过对比实际自然演化剖面地质样品和模拟实验样品的孔隙定量结果,认为烃源岩演化的整个过程中,不同尺度孔隙的孔容变化规律基本相似。大孔和介孔对孔隙变化的影响较大,二者应该是岩石总孔隙度的主要贡献者,且不同尺寸孔隙之间存在一定的转化关系。成岩演化、构造变化等作用是导致孔隙变化的主要外部因素,生烃—排烃过程是内在因素。处于不同演化阶段的烃源岩形成的烃类产物所赋存的孔隙空间及大小（规模）存在一定差异,该认识有助于明确泥页岩层系中不同演化阶段对应的常规与非常规油气资源的赋存机理。      

页岩油探井现场地质评价实验流程与技术进展

页岩油勘探钻完井过程中需要及时对页岩含油性及页岩油的可动性进行快速评价,而已有的现场评价技术主要适用于常规砂岩储层,难于满足页岩非均质性描述的需求,迫切需要建立针对性的实验技术序列。根据页岩油探井现场快速地质评价客观需求,结合实验仪器的客观技术指标,提出了现场实验项目、取样保存和实验技术流程,并开展了现场技术方法实验和应用研究,研制磁流体变密度岩石总体积测试装置,解决了易松散形变页岩难于取柱塞样而无法及时获取物性参数的难题,建立了无固定形状页岩物性分析技术;采用液氮冷冻密闭粉碎制样技术避免轻烃损失,岩石热解分析数据更为真实;优化现场测试项目之间以及现场和实验室分析项目之间的衔接,实验支撑更为高效。新技术在江汉盆地潜江组、济阳坳陷沙河街组和鄂尔多斯盆地延长组七段应用效果显著,为陆相页岩油勘探快速地质评价提供了科学依据。同时也需要指出,中国目前页岩油勘探现场实验技术还不完善,还没有相应的规范标准,下一步攻关方向应该是,在完善现场实验技术和应用技术的基础上,形成规范的方法技术体系,搭建页岩油勘探快速地质评价技术平台。     

不同赋存状态页岩油定量表征技术与应用研究

页岩中滞留油存在着多种赋存形式,其中只有游离油才是天然弹性能量开采方式下页岩油产能的有效贡献者。但是,如何对页岩中游离油与吸附油含量进行定量表征以及如何明确它们与周缘介质的相互关系,目前并没有现成的研究方法。该文通过对现有Rock-Eval热解和热解色谱方法进行改进,结合样品溶剂抽提前后热解对比实验和不同类型样品的综合分析,建立了不同赋存状态页岩油热释法定量表征方法。利用新建立的方法对济阳坳陷页岩油专探井岩心样品进行了实验分析,发现页岩吸附油含量与有机质丰度成正比,而干酪根吸附-互溶能力随热成熟度增加而降低;同时,页岩体系内游离油/吸附油比值与有机碳含量存在负相关关系,表明干酪根不是液态游离烃赋存的主要场所。因此,建立的方法可以作为页岩油赋存机理研究和页岩含油性快速评价的实用手段。      

四川盆地上二叠统海相优质页岩超显微有机岩石学特征研究

利用扫描电镜—能谱元素分析和全岩X-衍射等分析技术对海相页岩优质烃源岩进行超显微有机岩石学研究。海相优质页岩常以石英和钙质矿物(方解石)为主,粘土矿物含量一般不超过20%,平均只在5%左右,总有机碳含量与石英含量具有一定程度的正相关性,而与粘土矿物含量呈负相关。四川盆地东北部上二叠统台地凹陷优质页岩矿物成分以硅质和钙质矿物为主,几乎不含粘土,硅质矿物或钙质矿物多为各种成烃生物的碎屑或生物粘吸物经成岩作用演化而来,为有机成因。超显微硅质生物遗骸颗粒内一般含有机成因的碳元素和硫元素,且二者含量具有正相关性。台内凹陷沉积环境容易形成富有机质、高硅质钙质矿物而低粘土的海相优质页岩。     

超临界二氧化碳萃取泥页岩中可动油实验研究

针对泥页岩基质型页岩油有效开发面临的问题，以渤海湾盆地济阳坳陷沾化凹陷古近系沙河街组沙三下亚段典型含油泥页岩样品为例，开展了地层温度下密闭压裂改造后一定负压和超临界二氧化碳流体在不同压力条件下吞吐萃取可动油实验研究。实验结果揭示:地层温度与一定负压下仅微量轻质组分（15）可流动；在相同地层温度与流体压力下，随着超临界二氧化碳流体吞吐作用时间增长，可动油主要组分的碳数呈现增高趋势；随着流体压力的增大，超临界二氧化碳吞吐萃取可动油量显著提高，不仅以游离态赋存的轻质油组分和中质油组分被有效萃取出来，而且部分以束缚态（吸附—互溶态）赋存的重质组分也被萃取出来。超临界二氧化碳技术在提高泥页岩基质型页岩油采收率领域具有广阔的应用前景。      

岩石C6—C15轻烃定量分析方法研究

采用低沸点溶剂密封抽提技术和色谱"程序升温蒸发进样(PTV)切割反吹"分析技术,选用色谱内标法对岩石样品中C₆—C₁₅轻烃组分进行了定量分析研究.由于轻烃组分的不同挥发性,C₇以前的轻烃组分在前处理过程中受到了更多的损失,故在研究中以1-己烯做内标物来控制C₆—C₇间烃类物质的定量,以1-壬烯做内标物来控制C₇—C₁₅间(含C₇)烃类物质的定量.实验研究结果表明:方法回收率大于85%,岩石样品的重复性分析相对误差小于10%,方法稳定可靠.分析结果在提供C₆—C₁₅轻烃定量数据的同时还提供了轻烃指纹参数,因而其资料信息丰富,在油气田勘探和资源评价领域有一定的推广应用价值.      

南方海相烃源岩脱气分析方法及适用范围

对南方海相烃源岩进行吸附气和酸解气脱气方法研究,并对其组分进行色谱和同位素分析,该方法组分含量的最大相对偏差小于10%,碳同位素值的最大绝对偏差小于1‰。对南方海相烃源岩的酸解气和吸附气的适用范围进行研究,结果表明:煤系样品不适合进行酸解气分析,吸附气的甲烷碳同位素一般不受有机质含量和碳酸盐含量的影响,酸解气的甲烷碳同位素则受有机质含量和碳酸盐含量的影响。进行气源对比应优先选用酸解气分析。运用该方法对南方海相二叠系烃源岩进行吸附气和酸解气组分碳同位素的演化模式研究,结果表明:随着演化程度的增加,吸附气和酸解气组分碳同位素逐渐变重,在过成熟阶段趋于平缓。      

中国石化无锡石油地质研究所实验地质技术之傅立叶变换离子回旋共振质谱技术

中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所2012年引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS,简称高分辨质谱仪),该仪器配置了电喷雾源(ESI)、大气压光电离源(APPI)和大气压化学电离源(APCI),仪器磁场强度12.0 T,质量范围100~10 000 m/z(离子传输模式),质量准确度:<0.3 ppm;分辨能力>2 000 000     

湖相页岩不同赋存状态的可溶有机质定量表征

湖相页岩中可溶有机质可分为游离态、吸附态以及互溶态。不同赋存状态可溶有机质定量研究对油气资源评价、页岩油可动性、烃源岩生烃机理及油气赋存机理研究等具有重要意义。通过不同极性溶剂的组合，对中国东部2种不同岩相的湖相页岩进行了逐次分级抽提，获取了游离态、干酪根吸附-互溶态以及矿物表面吸附态等3种不同赋存状态的可溶有机质含量，并对不同赋存状态的可溶有机质进行地球化学组分分析。分析结果显示，湖相页岩中干酪根吸附-互溶态可溶有机质占有较大比例，其次为游离态有机质。游离态可溶有机质主要以轻质组分为主，压裂有利于轻质组分的析出。干酪根吸附-互溶态可溶有机质主要以中-重质组分为主，同时含有部分轻质组分。岩石矿物表面吸附的可溶有机质主要以含氧杂原子化合物为主。相比纹层不发育的块状页岩，纹层状页岩中游离态可溶有机质占有比例更高，更有利于页岩油的开发。      

中国海、陆相页岩层系岩相组合多样性与非常规油气勘探意义

富有机质细粒沉积岩相组合和有机相之间存在着很强的相关性,富碳酸盐细粒沉积岩相组合以Ⅰ-S或Ⅱ-S型有机相为主,长英质页岩相组合多数为Ⅱ型有机相,而富粘土质页岩相组合的有机相多为Ⅲ/Ⅳ型有机质。因此,全岩矿物X衍射分析既可用于研究细粒沉积岩相与沉积环境,也可提供有机质类型、烃类产物特征、岩石力学性质和可压性等重要参考信息。在北美和四川盆地海相页岩对比分析的基础上,以中国主要陆相页岩层系为研究对象,利用全岩矿物X衍射分析,结合岩心观察、薄片鉴定、总有机碳含量（TOC）分析等多种手段,开展岩相和有机相类型识别及岩相组合特征和不同页岩层系差异性分析,并探讨它们对非常规页岩油气勘探的指导意义。研究结果表明,中国陆相湖盆沉积类型多样,陆相盆地拗陷期淡水-微咸水湖泊页岩层系以贫碳酸盐矿物的粘土质-长英质页岩相组合为主;而陆相盆地裂陷期咸化、碱化湖泊沉积以碳酸盐质页岩相组合和含碳酸盐的粘土质-长英质页岩相组合为主,各种陆相细粒沉积体系均以相带变化快、岩性-岩相复杂、储-盖组合样式多变为特征。中国陆相细粒沉积岩相的非均质性和岩相组合的多样性,带来了陆相页岩油气“甜点”类型的多样性;不同岩相组合对应的有机相存在显著差异,有机质的差异演化又带来了不同岩相中烃类赋存状态的差异性。这些分析结果证实,每套陆相页岩都具有各自的地质特点。细粒沉积岩相和有机相组合的多样性和差异性,揭示了陆相页岩油气“甜点”和资源分类评价的必要性。