2—羟基—4—正辛氧基二苯甲酮的合成方法（I）

在氢氧化钾作用下，加入少量的相转移剂，2，4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2—羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明，二甲基亚砜的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这些表面活性剂包括甲基硫酸十八烷基三甲基铵、氯化二甲基双十六烷基铵、氯化烷基三甲基铵、十二烷基苯磺酸铵、十八烷基甲基磺酸钠，同时还考察了工业乳化剂和聚乙二醉对该反应的影响。实验发现氯化二甲基双十六烷基铵的用量为0．8％(基于水的质量分数)时，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的纯度可达到88．5％，产品的分离产率为93．2％，外观为淡黄色。氯化二甲基双十六烷基铵是一种比较理想的相转移剂。     

硅钨酸锡催化合成油酸正丁酯

合成出硅钨酸锡催化剂,进行了XRD和TG的表征并用于油酸和正丁醇的酯化反应。考察了酸醇物质的量比、催化剂与油酸的质量比、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。在最佳实验条件下,油酸的转化率最高为90.4%。     

单质合成碘化亚铜及其催化性能研究

在40℃条件下,以铜粉为还原剂、碘单质为氧化剂、乙二醇为溶剂,进行单质之间的反应,制备了碘化亚铜。利用XRD和SEM对产物进行了表征,并对合成的碘化亚铜进行了催化分解高氯酸铵反应的研究,探讨了其催化性能。实验结果表明,碘化亚铜为片状结构,反应温度为40℃的产物粒径为99nm;反应温度为60℃的产物粒径为87nm。碘化亚铜的加入降低了高氯酸铵的低温、高温的分解温度,使得这两部分的分解温度合二为一,高温分解温度提前了111℃。     

磷钼杂多酸催化油酸与醇酯化反应合成脂肪酸酯的研究

合成几种磷钼酸盐催化剂,并对其进行XRD和TG表征。考察磷钼酸盐催化剂的种类、催化剂焙烧温度、催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间对油酸与甲醇酯化反应转化率的影响。结果表明：以磷钼酸锡为催化剂,在n（油酸）: n（甲醇）=1:8、催化剂用量为油酸质量的4%、回流温度（68±1）℃下反应6 h,油酸与甲醇酯化反应的转化率达到95.4%。磷钼酸锡催化剂易回收,最少可重复使用5次。在上述条件下考察磷钼酸锡催化不同脂肪酸和不同醇的酯化反应的活性,结果表明：当醇的碳链增加时,其酯化反应的转化率减小;当脂肪酸的碳链增加时,其酯化反应的转化率仅略有减小。     

单质直接合成CuS及其催化分解高氯酸铵

室温下通过单质直接合成法,在氯化胆碱与乙二醇以物质的量比1∶2混合制得的低共熔溶剂中合成 了微米级的花状CuS球体。利用XRD、EDS、SEM 等表征手段对CuS进行了分析,并对花状CuS微球的形成机理作 了深入的讨论。同时,利用差热分析(DTA)技术考察了CuS微球对高氯酸铵(AP)热分解的催化效果。结果表明, 花状CuS微球对热分解高氯酸铵具有很好的催化效果。添加质量分数2%CuS的高氯酸铵的开始和结束分解温度 分别降低了30℃和132℃。     

频率响应法研究正辛烷在Cu(Ⅱ)Y分子筛上的吸附

运用频率响应方法(Frequency Response)研究了正辛烷在Cu(Ⅱ)Y上的吸附行为,在温度为373 K和302 K,压力为(0.133~0.399)kPa时绘制频率响应谱图,并根据频率响应谱图计算每个吸附过程的动力学参数。研究结果表明,正辛烷在Cu(Ⅱ)Y上的吸附以吸附为速率控制步骤,且吸附能力较弱,正辛烷在Cu(Ⅱ)Y上的吸附在一定的温度、压力条件下,高频吸附是由物理吸附为主,低频吸附是由一些相互作用为主。     

阴离子Gemini表面活性剂的合成进展

Gemini表面活性剂,这种新颖表面活性剂的研究已成为当前表面化学领域的热点课题,它是通过联接基团将2个单链单头基表面活性剂在离子头基处以化学键方式联接起来。阴离子Gemini表面活性剂就是其中一种,按照其结构特点,可分为磺酸型、羧酸型、磷酸型等。作者综述了阴离子Gemini表面活性剂的研究进展和合成现状。     

频率响应法研究噻吩在HZSM-5分子筛上的吸附行为

采用频率响应技术和智能重量分析仪研究了噻吩在HZSM-5分子筛上的吸附行为.利用智能重量分析仪测得噻吩在373 K的吸附等温线.在(0.2～6.0)×133.3 Pa压力范围及302～602 K温度范围内,利用频率响应技术测得了噻吩在HZSM-5分子筛上吸附的频率响应谱.结果显示,噻吩在HZSM-5分子筛上的传质过程的速率控制步骤为吸附过程,同时存在高频吸附和低频吸附两个不同的吸附过程.结合吸附等温线和Langmuir速率方程得出,高频吸附符合Langmuir模型,为单层吸附,高频吸附位N(2)5为0.922 mmol/g,高频吸附作用为噻吩和SiOH之间的作用;低频吸附不符合Langmuir模型,低频吸附位M(1)3为0.588 mmol/g,低频吸附作用为噻吩和SiOHAl之间的作用.噻吩在HZSM-5分子筛上的吸附以高频吸附为主.     

马来酸衍生物的合成及其凝胶性能的研究

以马来酸酐和十二胺为原料,利用酸酐的氨解反应,合成了马来酸衍生物,这种衍生物是同时具有羧基和酰胺基团的长链有机小分子凝胶因子,利用^1H-NMR和^13C-NMR对其进行了表征,结果表明,产物结构与理论结构相符合。通过加热溶解-冷却静置以及倒置法测试了其凝胶性能。实验结果表明,有机小分子凝胶因子可在多种有机溶剂中形成凝胶,并且具有热可逆性。同时研究了有机小分子凝胶因子在凝胶中可能的自组装形式,初步提出了有机小分子凝胶因子在胶凝化过程中的机理。     

低共熔溶剂中单质反应合成硫化铜及其光催化性能测试

以铜粉和硫粉为原料,在四丙基溴化铵和乙二醇(物质的量比1∶3)组成的低共熔溶剂中,分别于不同温度和不同时间内通过单质反应制备出直径为1~2μm 微米球结构的高纯度CuS,并得出其最优反应条件为25℃、6h。用XRD、SEM 等手段对样品进行了表征,XRD表明样品为纯净的CuS晶体。SEM 表明样品具有由纳米片交错连结而成的微米球结构。UV-Vis分析表明样品在紫外光区和可见光区均有较强吸收,其禁带宽度约为1.59eV。测试了样品的光催化性能并探究了H₂O₂ 在催化过程中的重要作用。在光照60min后,亚甲基蓝(10mg/L)、罗丹明B(10mg/L)和甲基橙(10mg/L)的降解率分别达到94.99%、89.90%和69.42%,表明样品具有优越的光催化活性,并且得出H₂O₂ 的加入能显著提高染料的降解率。