模拟移动床改进进料模式实验研究

常规的模拟移动床色谱II区流出液与原料液在线混合进入III区,会导致进料浓度的降低,从而影响模拟移动床的生产效率。而新的进料模式,将II、III区断开,定期收集II区流出液,在II区流出液中溶解一定量的原料,使其浓度与初始进料浓度相等,然后在下一个周期中作为原料进到III区。以α-生育酚的制备为研究对象,对模拟移动床新型进料模式和传统进料模式进行对比,结果表明,新型进料模式比传统进料模式生产效率提高了53.04%,溶剂消耗减少了35%。同时,在新型进料模式下α-生育酚在SMB系统内部的最高浓度提高了77.24%,而非α-生育酚在SMB系统内部的最高浓度提高了67.31%。在改进进料模式下,α-生育酚的生产能力得到了提高。     

溶剂梯度模拟移动床分离奥美拉唑对映体的研究

模拟移动床一般在平衡模式下操作,即在模拟移动床（SMB）各区中采用相同的温度、压力和流动相组成等操作条件。但最新研究表明,在SMB各区适当使用梯度操作,如温度梯度、压力梯度、溶剂梯度等,优化各区操作条件,可以显著改善分离性能。本文测定了奥美拉唑对映体在乙醇／正己烷中的吸附平衡,根据SG—SMB平衡理论,确定了分离奥美拉唑对映体的完全分离区域,并以此为指导初步选择了分离条件,使R—OME和S—OME纯度分别达到95．11％和96．34％。     

新型模拟移动床技术进展

模拟移动床作为一种高效的吸附分离技术一直备受关注,其应用领域逐步延伸至制药行业,用于手性药物和生物制品的分离。近年来,为了满足日益复杂和困难的分离需求,一些新型的模拟移动床分离技术被相继提出。本文从模拟移动床的结构设计和操作模式两个方面对这些新型技术进行归类,着重综述和评价了它们的技术原理和开发思路,并展望了模拟移动床分离技术的研究方向和发展趋势。     

模拟移动床色谱模型的建立及分离纯化大豆卵磷脂

A rate model, which considers axial dispersion, external mass transfer, intraparticle diffusion and nonlinear isotherms, and ports periodic switching is adopted to simulate the simulated moving bed （SMB） process. The effects of flow rate in Sections 2 and 3 and switching time on the operating performance parameters： purity, recovery, productivity and dcsorbent consumption are studied. A simulation approach is applied to simulate the operation and performance of the SMB. The model predicts the performance of the transient and cyclic steady state behavior to a reasonably good extent, and provides guidance operation condition of the SMB process.     

线上求解法和MATLAB用于色谱分离动力学模拟

以线性推动力模型为基础,建立考虑轴向扩散、传质阻力和非线性吸附的色谱分离动力学模型,得到一组偏微分方程,然后用线上求解法将偏微分方程转化为常微分方程,采用MATLAB的常微分方程求解器求解。部分模拟结果与试验值进行了比较,结果表明,线上求解法结合MATLAB的常微分求解器可快速、准确地模拟色谱分离过程。     

半导体氧化锌的制备及其光催化性能研究

采用溶剂热法制备不同形貌、不同大小的纳米ZnO粉体,以偶氮染料甲基橙(MO,Methyl Orange)作为光催化试验研究的对象,考察不同ZnO粉体、溶液的不同pH值、溶液的初始质量浓度和ZnO粉体投加量等因素对光催化氧化降解甲基橙的影响。研究结果表明:四种ZnO粉体的光催化性能都很强,纳米ZnO粉体适用于染料废水的光催化氧化;四种样品对MO溶液的脱色率的顺序为,锤状(20 nm)>椭球状(20 nm)>锤状(50 nm～100 nm)>棒状(直径10 nm,长径比10～30);溶液在酸性和pH>9的碱性环境中都较容易降解,pH在9左右是ZnO的等电点,对溶液的脱色率最低;试验确定甲基橙的最佳初始质量浓度为15 mg/L,每升甲基橙溶液最佳ZnO粉体的投加量为1 g。     

沥青质裂解反应选择性分析

在703 K 下,考察了1种正戊烷不溶的沥青质的热裂解、临氢热裂解和 NiMo/γ-Al₂O₃存在时的临氢催化裂解反应。结果表明,在相同的反应物转化率水平下,3种裂解反应按液体产物选择性从大到小的排列顺序为临氢催化裂解、临氢热裂解、热裂解反应,而按焦炭的选择性的排列顺序则相反。在热裂解反应中,沥青质中大量的硫被转化生成高硫焦炭;在临氢热裂解反应中,氢气分子对高硫焦炭的生成只起到有限的抑制作用;在临氢催化裂解反应中,催化剂充分激活氢气分子,使其有效地对沥青质及中间产物发生“加氢”（氢化）作用,显著地抑制了焦炭的生成,提高了液体产物的稳定性、选择性和品质（低相对分子质量和低硫含量）。     

NO在Pt/γ-Al2O3上催化氧化反应机理和动力学

用连续流动管式反应器考察了在空时为0.090～0.720 s、NO进口浓度为0.03%～0.2%(体积分数)、O₂浓度为2%～10%(体积分数)和温度为473～573 K条件下,NO在Pt/γ-Al₂O₃上的催化氧化反应。结果表明：在空速为5000 h^-1、NO进口浓度为0.05%和O₂浓度为5%条件下,当反应温度从473 K依次升高到523 K和573 K时,NO催化氧化反应的定态转化率从22.4%提高到45.5%和74.3%。NO定态转化率随空时或O₂浓度的增加而增加,但基本与NO的进口浓度无关。基于实验结果和反应动力学理论,提出了含有6对12个正、逆向基元反应的机理,进而确立了以气相NO与解离吸附在催化剂表面的O之间的反应为控制步骤的NO催化氧化总反应速率模型,以其拟合动力学实验数据,确定了动力学参数,得到反应的活化能为80.01 kJ·mol^-1。     

正己烷热裂解中自由基竞争反应机理和选择性

在923～1 023K范围内,考察了正己烷热裂解反应,对各自由基上发生的竞争反应的选择性进行了定量分析,并讨论了反应温度对基元反应选择性的影响。实验结果表明,正己烷热裂解为链式反应机理,链反应由原料分子热均裂而引发,产生自由基;链反应通过自由基自身β-裂解和从反应物分子提取H反应而传播,同时生成烯烃和部分烷烃(包括氢气);链反应被双自由基重合反应而终止,同时生成另一部分烷烃产物。不同的自由基参与不同的基元反应,并具有不同反应途径或然率。升高反应温度有利于反应物分子的热均裂反应,促进自由基β-裂解反应,抑制自由基提取H反应,并提高焦炭和氢气收率。随反应温度从923K升至1 023K,动力学链长从7.33减小为5.73。     

奥美拉唑对映体的模拟移动床色谱分离过程模拟

模拟移动床色谱已成为一种重要的手性药物制备技术,其技术关键在于最佳运行点的确定。由于其过程复杂,用数学模型来确定最佳运行点,求解难度大,计算时间长。今以考虑传质阻力与轴向弥散的模拟移动床模型为基础,采用线上求解法,将模型方程沿空间方向离散,得到一组常微分方程,然后运用MATLAB提供的常微分求解器求解这一偏微分方程组,模拟了奥美拉唑对映体的模拟移动床色谱分离过程。研究结果表明,线上求解法结合MATLAB常微分求解器可快速、准确地求解模拟移动床模型,用于模拟移动床色谱分离过程的实时控制与优化。