LLM-105炸药制备工艺改进

为了降低1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(LLM-105)的制造成本,以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)为原料,高浓度双氧水为氧化剂,合成了LLM-105。探讨了50%和85%浓度双氧水对LLM-105氧化反应的影响。三氟乙酸用量较原方法减少50%。用正交实验优化了LLM-105氧化合成工艺。确定的最佳工艺条件为:n(ANPZ)n( 50%H₂O₂)=16,m(ANPZ)V(TFA)=15(gmL),反应温度25～30 ℃,反应时间24 h。LLM-105的收率为95%,纯度为98%。用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析、质谱表征了其结构。      

3,5-二硝氨基-1,2,4-三唑肼盐的合成及性能（英）

以硝基胍和甲醛为原料,经缩合反应、硝化反应和肼解反应得到总收率为63.69%的3,5-二硝氨基-1,2,4-三唑肼盐(HDNAT),并对其进行了表征了结构。测试了HDNAT的部分物化、爆轰性能。结果为: 密度1.89 g·cm-3,熔点194~196 ℃,摩擦感度92%,撞击感度100%,H₅₀ 26.8cm,爆速9000 m·s-1 (ρ=1.80 g·cm-3).采用VLM method计算其爆压为36.0 GPa。     

4-氨基-1,2,4-三氮唑合成研究

以甲酸和水合肼为原料,通过甲酰化、环化合成出了4-氨基-1,2,4三-氮唑,收率为84.6%,熔点为86~88℃。合成最佳反应条件为:温度160℃,甲醇与水合肼的最佳料比为1∶1.5,反应时间常压2 h、减压2 h。并用元素分析、红外图谱、核磁以及质谱对其进行了结构鉴定。讨论了影响ATA收率的影响因素以及作为含能离子液体在TNT替代物领域的应用。     

HNS-IV的制备及粒径、形貌控制

采用溶剂-非溶剂重结晶方法制备了超细六硝基芪(HNS-IV),研究了溶解溶剂、非溶剂、洗涤溶剂及干燥方式对HNS-IV粒径及形貌的影响.采用扫描电镜和激光粒度对HNS-IV晶体的形貌、粒径进行了分析.结果表明,较适宜的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解溶剂,H2O非溶剂,CH3OH洗涤溶剂;较适宜的干燥方式为室温...