原子层沉积技术合成氧化铝薄膜包覆二硝酰胺铵

通过原子层沉积(ALD)技术以三甲基铝和水作为前驱体在二硝酰胺铵(ADN)表面沉积氧化铝包覆膜。分别采用扫描电子显微镜(SEM), X射线光电子能谱(XPS)对包覆后ADN的表面形貌、化学成分进行了分析, 通过蒸汽吸附分析仪(VSA)对包覆氧化铝薄膜的ADN样品进行了吸湿性测试, 并且对ADN表面氧化铝薄膜生成机理进行了探讨。结果表明: ALD氧化铝薄膜对ADN表面形成了完整的包覆, 薄膜厚度最高可达数百纳米。包覆有ALD氧化铝薄膜的ADN样品暴露在潮湿空气中48 h形貌不发生明显变化。在25℃, 湿度70%的环境条件下, VSA测得包覆200和400周期氧化铝薄膜的ADN吸湿率分别为40.99%和40.75%。以上研究结果表明, 尽管ALD氧化铝对ADN表面实现了完整包覆并在潮湿空气中维持了样品形貌, 被包覆的ADN样品吸湿性尚未获得明显改善。     

3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯的合成与表征

以二乙醇-N-硝胺二硝酸酯(DINA)为起始原料,经过叠氮化、萃取、分离、纯化等工序合成出含能增塑剂3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯(PNAN);通过红外光谱、核磁共振及元素分析对目标化合物进行了表征,并测试了其热安定性和机械感度。结果表明,PNAN合成的最佳工艺条件为:叠氮化钠(NaN3)与DINA的摩尔比为1.2∶1.0、反应时间为3h、反应温度为75~80℃;测得PNAN的密度为1.46g/cm3,热分解温度为172℃,玻璃化转变温度为-41℃,摩擦感度为12%,撞击感度为56%;得出PNAN是一种热稳定好、感度适中的含能材料,有望作为含能增塑剂应用于固体推进剂和发射药中。     

DIANP纯度标准物质的制备及表征

为满足叠氮硝胺(DIANP)生产、应用过程中量值传递及溯源的需求,以吉纳为起始原料,经过叠氮化反应和纯化处理,制备了DIANP纯度标准物质,标准物质的纯度经杂质扣除法定值为99.85%,扩展不确定度U=0.01%(k=2),收率73%。通过工艺优化,确定了标准物质制备的最佳条件为:反应介质DMSO、反应温度100℃、反应时间6h,静置脱色。分离了DIANP标准物质中的有机杂质,纯度99.6%,经表征其结构为1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷。     

二羟基乙二肟钾在钝感发射药中的应用

以盐酸羟胺为原料,通过肟化成盐得到二羟基乙二肟钾(DHGK),采用红外光谱、元素分析、核磁共振对其结构进行了表征。制备了含DHGK的发射装药,采用高速摄影、烟箱法和氧弹法测试了其枪口烟焰及燃烧残渣,用5.8mm内弹道试验研究了其内弹道性能。结果表明,用DHGK替代制式消焰剂硫酸钾和硝酸钾,可使枪口火焰面积减少70.7%,火焰温度降低400K,枪口烟雾较小,燃烧残渣量减小,表明DHGK有良好的抑制枪口烟焰效果。添加DHGK的发射装药能够提高弹丸的初速,并且有较好的内弹道稳定性。     

3,5–二硝基吡唑的晶体结构分析

以水为溶剂,培养了3,5–二硝基吡唑单晶,并用X射线等对其进行了分析。结果表明:培养的3,5–二硝基吡唑单晶的分子式为C3H2N4O4,相对分子质量为158,晶体属于正交晶系,Pca2(1)空间群,晶体学参数如下:a=1.065 6(4)nm,b=1.040 6(4)nm,c=1.063 0(4)nm,V=1.178 7(8)nm3,Dc=1.782 g/cm3,μ=0.166 nm–1,F(000)=640,Z=5;最终偏差因子R1=0.036 2。     

部分新型高能量密度材料的国内研究进展

综述了DNTF、AND、TNAZ、FOX-12、FOX-7五种新型高能量密度材料的国内研究现状,介绍了它们的合成路线、物理化学与爆轰性能、相容性以及在火炸药配方中应用,为促进上述典型高能量密度材料的应用提供了必要的参考数据.指出DNTF在混合炸药、爆炸网络中有较好的性能,可用作推进剂的氧化剂;AND可用作低特征信号推进剂的高能氧化剂;TNAZ可用于熔铸炸药和发射药中;FOX-12、FOX-7是不敏感弹药的候选组分.附参考文献24篇.     

1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)的合成

以4-硝基咪唑为原料,经硝化、热重排、甲基化等反应合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),总收率19.4%,纯度>98%,经红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征其结构。研究了反应温度、反应时间等因素对1-甲基-2,4-二硝基咪唑(MDNI)合成及收率的影响,得到了较优的工艺条件:n(2,4-二硝基咪唑)∶n(碘甲烷)=5∶9,反应温度40~45℃,反应时间8h。对硝化反应条件进行了研究,确定了适宜反应时间为1h,反应温度为95℃。     

1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的合成及表征

以吉纳和叠氮化钠为起始原料,经过叠氮化、萃取、洗涤、脱色、过滤以及真空蒸馏等多个步骤合成出1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷(DIANP);通过红外、核磁及元素分析对产物进行结构表征;并分析测试了其他相关性能;考察了料比、溶媒、温度和时间等对反应的影响.结果表明,合成的最佳条件是:反应物料的质量比为1∶0.59、溶媒DMSO、反应温度80～85℃、反应时间7～8 h,收率不小于80%,纯度不小于98%(LC).     

1-甲基-2,4-二硝基咪唑的合成及反应动力学

以4-硝基咪唑为原料,通过硝化、热重排、甲基化合成1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI),收率为87.2%,纯度不小于98%,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征其结构。对其机理进行了假设,并通过动力学方法验证了反应机理。在动力学实验数据的基础上,计算了反应级数和反应速率常数,并计算出反应的活化能。研究了反应温度、反应时间等因素对合成及收率的影响,用正交试验得到了较优的工艺条件:2,4-二硝基咪唑、碘甲烷的摩尔比为5∶9,反应温度39~42℃,反应时间8h。用DSC研究了2,4-MDNI的热分解。     

三甲基碘硅烷的合成及其在有机合成中的应用

介绍了三甲基碘硅烷的合成方法、性能及其在有机合成中的应用。