3,5-二氨基-4-笨偶氮基吡唑合成与表征

1 前言 吡唑类化合物用途广泛,可用于医药、除草剂、杀虫剂、杀菌剂、染料以及光致变色等研究领域,极受国内外化学工作者的关注。3,5-二氨基-4-苯偶氮基吡唑是一种重要的有机中间体,是合成染发剂3,5-二氨基吡唑,双偶氮吡唑酮[1,5-a]嘧啶系列染料的关键中间体,也是设计、合成吡唑类含能材料的基础原材料。     

泰勒反应器中瞬态波状涡流场的CFD数值模拟

泰勒反应器中的波状涡流因存在周向波和涡间传质而受到广泛关注。本文针对泰勒反应器（半径比为0.83,纵横比为46.07）中的波状涡流进行了数值模拟研究,采用计算流体力学（CFD）软件研究了无轴向流动和有轴向流动时的两种流场。结果表明,数值模拟与文献中的PIV实验结果具有较好的一致性。在波状涡流场中,周向波动的存在消除了涡的轴对称性,导致涡随周向位置的周期性变化,包括涡的形状、位置以及涡量等,这也引起了速度的瞬态行为。轴流的引入降低了涡的周期性变化程度,改变了速度的瞬时特性,也稳定了流场。同时还发现轴向流动也影响着切向速度随时间的变化,切向速度随漩涡通过频率及其高次谐波而振荡。     

5-氰基-4-氨基咪唑的合成与热性能

咪唑基含能化合物是目前高能化合物的重要研究方向,而5-氰基-4-氨基咪唑是设计、合成新型咪唑联四唑类高能高氮化合物的关键中间体。以5-甲酰胺基-4-氨基咪唑（AICON）为原料,经其与三氯氧磷（POCl3）的脱水反应获得了5-氰基-4-氨基咪唑（AICN）,通过优化反应体系、反应温度、反应时间以及物料物质的量比,使得AICN的收率>65%,纯度（HPLC）>99.5%。此外,采用NMR、IR和元素分析对其进行了结构确征,利用热重分析法研究其热性能。结果表明：AICN的最佳反应条件为以POCl3为脱水剂,n(AICON)：n(POCl3)为1:10,反应升温模式为先快速升温至80~85 ℃,维持反应30 min,然后降温至70~75 ℃,维持反应1~1.5 h;AICN在40~1000 ℃温度区间存在两个失重过程,对应的热分解温度区间分别为40~400 ℃和400~1000 ℃、热失重分别为19.8%和60.7%、热分解峰温分别为256.5和698.4 ℃,表明其具有良好的热稳定性。     

端羟基ECH-THF共聚醚合成的可控性研究

首次以三羟乙基异氰脲酸酯( THEIC)为起始剂开展了环氧氯丙烷(ECH)与四氢呋喃( THF)的聚合研究,考察了催化剂种类、共聚温度及投料比等因素对ECH-THF共聚可控性的影响,确定了该体系下ECH-THF可控聚合的优化条件为:以BF3·THF为催化剂,nECH/nTHEIC≤30/1,nECH/ nTHF ≥2/...     

OTTO–Ⅱ与HAP水溶液的相互作用

综述了国外对OTTO–Ⅱ与高氯酸羟胺（HAP）水溶液相互作用的主要研究成果,论述了OTTO–Ⅱ与HAP溶液相混时的初步反应、影响剧烈反应时间的因素、反应时气体的生成,对OTTO–Ⅱ与HAP的组分消耗进行了分析,并对HAP/OTTO–Ⅱ多组元推进剂研制、储存及应用提出了建议。     

硝基吡唑及其衍生物的合成、性能及应用研究进展

硝基吡唑及其衍生物具有高生成热,良好的热稳定性和爆轰性能,在含能材料领域具有广阔的应用前景。从硝基吡唑及其衍生物的合成、性能及应用等角度对其近年来的研究进展进行了简要综述,梳理了硝基吡唑及其衍生物合成研究的发展方向和趋势,指出了今后研究的重点方向:认为必须探索、寻找新的合成路线并优化其工艺条件,缩短反应步骤、提高反应效率,实现硝基吡唑化合物高品质化、规模化、稳定化制备,进一步探索绿色环保、可循环使用的高效重排试剂、萃取剂及重结晶介质,加强1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑(MTNP)与3,4?二硝基吡唑(3,4?DNP)的基础性能综合研究,开展其熔融?凝固后的体积收缩特性及安全性能研究,综合评估其在熔铸炸药中的应用可行性,拓展其在高能钝感炸药中的应用。     

4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯的合成、表征和热性能

以4,6-二羟基嘧啶为原料,经过硝化-水解、加成得到4,4,4-三硝基丁酸(TNB),以1,3-二氯丙醇为原料,经叠氮化制备得到1,3-二叠氮基-2-丙醇(DAG),而后TNB和DAG经酯化反应制备得到新型含能增塑剂4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯(DPTB)。通过红外、核磁、元素分析对DPTB的结构进行了表征。合成中,用二环己基碳二亚胺(DCC)和二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐(DPTS)催化酯化法代替传统方法,考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对酯化反应的影响。用热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法研究了DPTB的热分解性能。结果表明,DCC/DPTS催化酯化法代替传统方法,使DPTB的酯化收率由17.9%提高到44.9%。在215℃和230℃,DPTB的DSC曲线有两个分解放热峰。它的TG曲线可分为两个阶段:第一阶段,从147℃到220℃,伴随76.68%的质量损失,第二阶段,从220℃到351℃,伴随15.23%的质量损失,从分解反应开始到结束的总质量损失为91.19%。     

3,4-二硝基吡唑合成与性能研究

以吡唑为原料,经N-硝化、热重排、C-硝化等反应合成了3,4-二硝基吡唑(DNP).采用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析对其结构进行了鉴定;同时,改变加料方式的安全硝化工艺制备N-硝基吡唑,优化了C-硝化反应条件,确定C-硝化的最佳反应条件为反应温度55～60 ℃,3-硝基吡唑与硝酸摩尔比为1:2,反应时间1h,总收...     

1,1,1-三叠氮甲基乙烷合成与性能研究

以三羟甲基乙烷为原料,经磺化、叠氮化等反应合成了新型含能化合物1,1,1-三叠氮甲基乙烷(TMETA).采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了鉴定;同时优化了叠氮化反应条件,确定最佳叠氮化反应条件为:反应温度105 ～110℃,料比4.5:1,反应时间48 h,总收率为92.25％,纯度达99％以上.测得TME...