3,5-二硝基吡唑合成研究

以3-硝基吡唑为原料,经过硝化、重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑,用元素分析、红外、核磁共振及质谱对3,5-二硝基吡唑及中间体结构进行了表征;通过液相色谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)跟踪确定重排最佳反应温度为147℃、时间为77h,转化率为96.5%;重排反应液中,采用通入氨气的新方法,直接得到二硝基吡唑铵盐固体,优化了后处理条件。     

3,5-二氨基-4-苯偶氮基吡唑合成与表征

以苯胺为原料,经重氮化、偶联、缩合环化等反应合成3,5-二氨基-4-苯偶氮基吡唑,采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析鉴定了结构;通过调节偶联反应体系的酸碱度,确定了适宜pH为5,收率88%;对缩合环化反应条件进行了研究,确定了适宜反应时间为4h,反应温度为78℃,收率84.2%。     

3,4-二硝基吡唑合成放大工艺研究

以吡唑为原料,经N-硝化、热重排、C-硝化等反应合成了3,4-二硝基吡唑(DNP)。进行了DNP的放大工艺研究,优化了硝化工艺条件,考察了C-硝化的工艺稳定性及重结晶溶剂苯甲腈的循环利用。研究发现:DNP较佳反应温度为55~57℃,反应时间45 min,收率86. 8%; DNP的放大硝化工艺具有较好的稳定性,重结晶溶剂可以循环利用5次以上,重结晶纯度99%以上。该放大合成工艺得到的DNP具有良好的物理化学性能,有望应用于混合炸药的研制。     

DIANP合成工艺优化及杂质对其性能的影响

为获取叠氮硝胺(1,5-二叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷,DIANP)合成的最佳工艺条件,以吉纳(硝化二乙醇胺,DINA)和NaN3为原料,采用正交试验法,对工艺条件进行了优化,得到的最佳工艺条件为:在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,反应介质为二甲基亚砜(DMSO),反应温度为90～95℃,反应时间为8h,...     

纳米亚铬酸镍的制备及其催化特性

以硝酸铬和硝酸镍为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米Ni Cr2O4,并用XRD和SEM对纳米亚铬酸镍(nano-NiCr_2O_4)的微观结构进行了表征。同时,采用TG-DTG研究了nano-NiCr_2O_4对六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)和高氯酸铵(AP)热分解的催化作用,用Kissinger法、Ozawa法计算了非等温动力学参数,发现nano-NiCr_2O_4使CL-20和AP的热分解峰温降低,热分解表观活化能减小。     

TATP的性能及检测技术综述

文章合成TATP并表征其部分性能，给出了相应的检测方法，期望能对及时发现和有效侦检咖、防止恶性恐怖事件的发生提供帮助。     

3-氨基呋咱-4-羧酸的合成

以氰基乙酸甲酯为原料,经过取代、环化成盐、水解制备3-氨基呋咱-4-羧酸。利用红外光谱、核磁共振波谱、元素分析及质谱确证了产物结构,并考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对环化成盐反应的影响及反应溶剂、pH、温度对酸化反应的影响,发现增加氢氧化钾用量、提高反应温度、降低体系pH有利于目标物收率提高。得到的最佳环化成盐反应条件为∶n(盐酸羟胺)∶n(氢氧化钾)∶n(2-氰基-2-肟基乙酸甲酯)=1∶2∶1,缩合温度25℃,缩合时间2h,环化温度80℃,环化时间2h,溶剂水50 mL;最佳酸化反应条件为:溶剂水30 mL,pH≤1,反应温度5℃,环化成盐反应和酸化反应的总收率为79.73%,高于文献报道的64%。     

三硝基乙醇及其脂肪族衍生物研究进展

三硝基乙醇及其脂肪族衍生物具有含氧量高、密度高等优点，是一类重要的含能材料。综述了三硝基乙醇及其脂肪族衍生物等30余种三硝基乙基类含能化合物的最新研究成果，重点阐述了三硝基乙醇及其脂肪族衍生物的合成、性能及应用研究进展；并结合三硝基乙基类含能化合物的性能特点，进一步探讨了在炸药、固体推进剂等含能材料领域中的应用前景。     

3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯的合成与表征

以二乙醇-N-硝胺二硝酸酯(DINA)为起始原料,经过叠氮化、萃取、分离、纯化等工序合成出含能增塑剂3-硝基-5-叠氮基-3-氮杂戊醇硝酸酯(PNAN);通过红外光谱、核磁共振及元素分析对目标化合物进行了表征,并测试了其热安定性和机械感度。结果表明,PNAN合成的最佳工艺条件为:叠氮化钠(NaN3)与DINA的摩尔比为1.2∶1.0、反应时间为3h、反应温度为75~80℃;测得PNAN的密度为1.46g/cm3,热分解温度为172℃,玻璃化转变温度为-41℃,摩擦感度为12%,撞击感度为56%;得出PNAN是一种热稳定好、感度适中的含能材料,有望作为含能增塑剂应用于固体推进剂和发射药中。     

硝基乙腈钾合成1,2,4-三嗪氮杂稠环化合物的研究

以2-氰基-2-羟基亚氨基乙酸乙酯（NOCNEt）为原料，在碱性条件下经氧化、水解等反应，合成了硝基乙腈钾。考察了硝基乙腈钾合成中物料比、催化剂用量、反应温度和时间对反应产率的影响，将硝基乙腈钾的总产率由28.35%提高到37.71%。使用硝基乙腈钾代替现制备的硝基乙腈，与五元氮杂环的重氮盐进行偶联、环化反应，合成了新型氮杂稠环化合物3-硝基-4-氨基-7-氰基-［1,2,4］三唑［5,1-c］［1,2,4］三嗪（AITX）。表征了产物的结构，计算了性能参数。AITX的密度为1.64 g/cm³，氮质量分数达到47.80%，生成焓为772.43 kJ/mol。