电瓷凝胶注模成型的研究

以丙烯酰胺为单体,硝酸铈铵为引发剂,N,N,N',N'-四甲基乙二胺为催化剂、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,研究了电瓷坯体的凝胶注模成型工艺,并探讨了不同工艺条件对料浆原位凝固成型的影响规律以及成型的电瓷坯体的烧成性能和显微结构。     

分子印迹固相萃取/液-质谱联用法测定烟熏鲟鱼中苯并芘

目前常规苯并芘检测方法存在着专一性不强、灵敏度低等问题,为精确测定市售烟熏鲟鱼中痕量3,4-苯并芘(3,4-BaP),本试验合成了3,4-BaP分子印迹固相萃取(BISPE)填料,并以此建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的方法。制备的3,4-BaP分子印迹填料为分散的球状颗粒,其外径在20~90μm不等,应用BISPE成功富集了烟熏鲟鱼中的3,4-BaP,并比较了Sep-pak,HLB和Florisil的萃取效率。经方法学验证,该方法线性好(R2=0.9998),检出限(LoD)0.98μg/kg,定量限(LoQ)3.16μg/kg,日内和日间精密度的相对标准偏差分别为3.26%~4.77%和3.78%~5.26%,回收率为89.7%~95.3%,RSD为2.89%~3.44%,符合痕量分析的要求。对市售50个批次烟熏鲟鱼进行测试发现,3,4-BaP阳性检出率为24%。结果表明,该方法适用于烟熏鲟鱼中3,4-BaP的检测,相关数据能为职能部门提供相关依据,进而为消费者食品安全提供保障。     

脂质组学技术及其在水产中的应用研究进展

脂质组学是继蛋白组学、代谢组学之后,研究生物不同脂质分子的化学结构、生物功能及其在代谢调控中的动态变化,揭示脂质在生物样本中代谢调控机制的学科。水产品是农业和食品领域中的一门重要分支,脂质组学这一新兴学科正逐步扩展延伸到水产品相关技术邻域,为水产品的代谢、加工、贮藏、营养等研究提供了更为有效的技术手段,为学科注入了新的活力。随着脂质提取方法的发展和分析技术的不断创新,水产品脂质组学正逐渐走向成熟。本文探讨了目前脂质组学研究中几种常用的脂质提取方法和分析技术,并从脂质轮廓出发,对脂质组学在水产品研究中的应用和发展做出总结。目前脂质组学在水产品中的应用所涉及的方面广泛,如加工贮藏、功能营养、代谢疾病等,并且发展迅速,正逐步朝着规模性整体性的方向发展,有着无限的潜力。     

直接进样串联质谱法快速筛查水产副产物中ω-3脂肪酸链磷脂

建立自下而上快速筛选含二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）、二十二碳五烯酸（docosapentenoic acid,DPA）和二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）链磷脂的新方法。通过针泵注射进样,以m/z 301、329和327为特征碎片离子峰进行母离子扫描（precursor ion scan,PreIS）,采用去簇电压－100 V和碰撞电压－40 V,质谱扫描范围设定为350～1?150?Da,得到含EPA、DPA和DHA链磷脂质谱全谱图。经结构鉴定和归一法含量计算,结果表明：水产品加工副产物中磷脂种类丰富,共鉴定50?种EPA、DPA及DHA磷脂分子,其sn-1位置的脂肪酸链主要以C16:0、C18:1和C18:0为主,部分磷脂脂肪酸链不饱和度极高,如磷脂酰丝氨酸20:5/22:6和磷脂酰肌醇22:6/22:6等,以水产品加工副产物为原料开发ω-3脂肪酸链磷脂保健功能产品潜力较大。方法经验证,特征磷脂分子相对标准偏差不高于7.3%,PreIS模式下质谱数据稳定性较好。本方法可一步快速筛查样品中含ω-3脂肪酸链磷脂,理论上同样适用于其他生物样品,可为探索与发现磷脂新资源提供一定理论支持。     

5 种梅干菜的酚类化合物及抗氧化能力比较分析

以市售5 种梅干菜为研究对象,测定梅干菜酚类化合物的含量,用高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）法鉴定梅干菜酚类化合物的种类,并用4 种抗氧化能力评价方法评价梅干菜。结果表明,市售5?种梅干菜所含的酚类化合物含量和各酚类化合物所占的比例及其抗氧化能力差异显著。其中咕咕鲜牌梅干菜（GGX）的总酚含量为14.18?mg?GAE/g,总黄酮含量为7.10?mg?RE/g,2,2’-联氮-双-（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二铵盐（2,2’-azino-bis(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate),ABTS）法、铁离子还原（ferric reducing antioxidant power,FRAP）法、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼法和氧自由基吸收能力（oxygen radical absorbance capacity,ORAC）法测得的抗氧化能力分别为28.09、32.88、31.72?μmol?TE/g和445.55?μmol?TE/g,显著高于其他4?种梅干菜。其次,利用HPLC-MS/MS法分析鉴定出梅干菜中共含有17?种酚类化合物,包括9?种类黄酮和8?种酚酸。其中,梅干菜中的类黄酮主要有野漆树苷、山柰酚、异鼠李素、柚皮素等;酚酸主要有阿魏酸、香豆酸和肉桂酸等。此外,4?种抗氧化能力评价方法中,ABTS与FRAP相关性最高,相关系数为0.967;ORAC法测得的梅干菜抗氧化能力显著高于其他3?种方法;而ABTS法与梅干菜的抗氧化剂相关性最高,最适合评价梅干菜的总抗氧化能力。综上所述,不同种类市售梅干菜的酚类化合物含量和抗氧化能力均不同,其中,GGX总酚含量最高、抗氧化能力最强。     

不同烹饪方式及体外模拟消化环境对鲟鱼蛋白质氧化及消化性的影响

研究水煮、汽蒸、微波、烤箱烤制、油炸5?种烹饪方式对鲟鱼肉的脂肪和蛋白质氧化的影响,熟肉在模拟消化过程中后续氧化情况及这些氧化反应与蛋白质消化性的相互关系。结果表明,不同烹饪方式均导致鱼肉的脂质与蛋白质氧化,其中烤制与油炸的样品氧化程度最显著,这些氧化反应会在模拟胃肠道消化过程中进一步加深,尤其在模拟肠消化阶段变化更为强烈。在烹饪与消化过程中,脂质与蛋白质的相互氧化作用也非常明显。此外,不同烹饪方式引起的蛋白质氧化显著影响蛋白质在模拟消化过程中的水解程度。在胃消化阶段,烤制与油炸样品中大分子蛋白氧化聚集形成致密结构,降低了蛋白质消化性;小肠消化后,由于部分小分子肽类（＜14?kDa）无法被彻底水解,各类熟制样品的游离氨基值均低于原料肉。?     

虾头中磷脂提取与组学分析

研究虾头中磷脂的提取制备方法,并分别利用气相色谱法和多维度串联质谱法对样品磷脂的脂肪酸链结构进行脂质组学分析。利用乙醇浸提法制备得到虾头中的磷脂,并从乙醇体积分数、提取温度和提取时间3?个因素对提取方法进行优化,得到较优条件为乙醇体积分数90%、提取温度50?℃、提取时间30?min,磷脂的提取效果最佳,实际提取量可达到（11.58±0.03）mg/g,与优化前相比提高了83.8%。磷脂样品经甲酯化反应后用气相色谱法分析其脂肪酸链组成,并用高效液相色谱-质谱联用技术经负离子全扫描对磷脂分子实现分离鉴定和定量分析。结果显示,磷脂的脂肪酸链中主要含有棕榈酸链、亚油酸链、二十碳五烯酸和硬脂酸链等23?种脂肪酸链,其中单不饱和脂肪酸链占9.51%,多不饱和脂肪酸链占35.33%;磷脂样品中共检出磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰丝氨酸4?类共28?种磷脂分子,该提取方法所得各种类磷脂的脂肪酸链中存在许多不饱和度较高的脂肪酸链,如40∶8、36∶7、38∶7、O-40∶7、40∶7、34∶6、O-36∶6、36∶6、O-38∶6、38∶6、40∶6等。虾头中磷脂含量丰富,其脂肪酸链不饱和度较高,因此具有较高的开发利用价值。     

不同贮藏温度下鱼油品质的变化

为探究鱼油精制前后,即粗制鱼油与精制鱼油在不同贮藏温度下的稳定性变化,分别将其置于35、25、15、5 ℃恒温箱中贮藏120 d,定期测定其理化指标（酸价、过氧化值与茴香胺值）、脂肪酸组成及挥发性风味成分的变化。结果表明：温度对鱼油品质的作用效果显著,温度越高,其贮藏稳定性越差,品质变化越大,且精制鱼油的贮藏稳定性较粗制鱼油差;在贮藏期内,鱼油酸价、过氧化值及茴香胺值均明显升高;其饱和脂肪酸总含量升高,不饱和脂肪酸总含量降低,使脂肪酸整体不饱和度下降;1-戊烯-3-醇、壬醛、己醛、2-壬酮、2-十一酮、乙酸及丁酸含量变化较明显,对鱼油整体风味影响极大。本研究结果对提高鱼油贮藏稳定性及延长货架期有理论参考意义。     

微囊藻毒素的液-质谱联用和直接进样检测方法比较

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术和直接进样(DIA)技术对7种微囊藻毒素进行定性、定量分析,比较两种方法在精密度、灵敏度、经济性等方面的优缺点,并用于螺蛳中微囊藻毒素的检测。LC-MS/MS技术选用Waters XSelect HSS T3(2.1 mm×150 mm,3.5μm),用0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作流动相,在电喷雾离子源(ESI)正离子多反应离子检测模式(MRM)下扫描,线性范围为0.9965～0.9993,相对标准偏差3.6%～6.1%,检出限和定量限分别小于0.54 ng/mL和1.81 ng/mL,回收率介于73.9%～83.4%之间。DIA技术选用碎片m/z 135.2为特征母核,优化选定DP 60 eV和CE 55 eV,经母离子扫描(PreIS)得到各微囊藻毒素的离子峰较为纯净,均以[M+2H]2+为主。两种方法比较结果显示:LC-MS/MS各项参数均优于DIA,而DIA检测速度较快,仅需1 min即可完成7种微囊藻毒素的快速测定。应用两种方法对60个随机样品的检测表明,螺蛳中的微囊藻毒素阳性率达到63.3%,主要污染种类为MC-RR和LR。根据研究结果建议当待测样品数量较多时,首先采用DIA进行初次筛选,对于阳性样品利用LC-MS/MS进行二次检测,可有效减少检测时间、色谱柱损耗及溶剂消耗,提高结果的可靠性。本分析策略可用于快速分析水体及动植物中的微囊藻毒素残留,确定监测物种、采样站位和频率、警戒值和防控反应机制等,为相关部门完善和强化水产品监测和管理工作提供科学依据,从而保障食用安全和近岸养殖业的健康发展。     

生态净养和传统养殖乌鳢的营养品质研究

乌鳢是一种营养价值较高的淡水鱼。在传统商品鱼养殖后期采用“生态净养”技术,降低产品脂肪含量,去除“土腥味”、提高肉质紧实度,使商品乌鳢品质提升。结果表明：净化组肥满度(p<0.05)和水分、粗脂肪(p<0.01)均高于池塘组。均检测出17种氨基酸,必需氨基酸、鲜味氨基酸含量普遍高于传统池塘。穿刺模式下硬度、弹性、破裂强度均高于池塘组,差异极显著(p<0.01)；触碰模式中净化组硬度、咀嚼性、回复性高于池塘组差异显著(p<0.05),净化组挥发性气味物质与五点快感评价法总体高于传统池塘。Fe、Cu、Zn、p等矿物元素均高于池塘组。综上,生态净养养殖乌鳢品质特性更佳,更符合消费者的需求,有良好市场前景。