中子衍射残余应力无损测量与谱仪研发

简要介绍了中子衍射残余应力无损测量方法和位于中国先进研究堆旁的国内第一台致力于深度、三维、无损中子衍射残余应力测量谱仪的研发,即将为国内的广大用户提供材料科学和工程应用方面的研究和实验平台。     

LaNi5－xAlxDy（x＝0.1，0.25，0.3，0.45，0.5，0.75）微观结构中子衍射研究

在室温下分别测量了一系列LaNi5－xAlx（x＝0.1,0.25,0.3,0.45,0.5,0.75）合金及其氘化物的中子衍射谱,利用FullProf程序对LaNi5－xAlx合金的衍射数据进行了精修,确定了它们的空间群为P6/mmm,得到了合金的晶胞参数、晶胞体积以及原子的占位,发现Al仅替代了部分处于3g位置的Ni,随着Al含量的增加,晶胞体积的变化量与Al替代量之间基本呈线性关系。对LaNi5－xAlxDy衍射数据的精修确定了氘化物的空间群仍为P6/mmm,分析了充氘后的相成分及晶胞参数、晶胞体积变化,得到了氘原子在晶胞中的占位和分布。     

DyGa2和DyGa1.8Cu0.2化合物的结构和磁卡效应

利用电弧炉制备了DyGa2和DyGa1.8Cu0.2合金样品。通过X射线粉末衍射方法和测量磁性研究了两种合金的晶体结构和磁性能。研究结果表明：DyGa2和DyGa1.8Cu0.2化合物的晶体结构为P6/mmm六方结构,用少量Cu替代Ga可使晶胞体积变小。DyGa2和DyGa1.8Cu0.2合金的奈尔温度分别为16K和113K,温度低于奈尔温度发生顺磁-反铁磁相变,且相变类型为二级相变。DyGa2在8K温度附近发生变磁转变,为一级相变。DyGa2的最大磁熵变值为7.3J/（kg•K）,具有较强的磁制冷能力,约为131J/kg,在5K附近出现－14.9J/（kg•K）的异常负磁熵变,使DyGa2具有了温度自调节功能。掺杂少量Cu将合金的磁制冷温度提高到100K附近,具有很好的磁制冷应用开发潜力。     

中子粉末衍射方法在全氢氨基酸分子研究中的应用

研究氨基酸分子结构的传统方法为X射线衍射和氘化后中子衍射。本文应用X射线衍射、中子粉末衍射和拉曼散射研究丙氨酸和亮氨酸分子的结构。结合红外光谱技术,比较全氢、部分氘化和完全氘化的丙氨酸分子结构,发现这两种方法在氨基酸分子结构研究中的不足。同时,应用中子粉末衍射方法对亮氨酸分子进行直接测量,结果表明：中子粉末衍射方法可给出亮氨酸分子的精细结构。     

中子反射谱仪的模拟与优化

中国原子能科学研究院将在中国先进研究堆的冷中子导管上建立一台用于分析薄膜结构的极化中子反射谱仪。极化中子反射谱仪造价昂贵，为了经济有效地完成谱仪建造工作，目前，在谱仪建造初期国际上通常利用蒙特卡罗模拟方法对谱仪的设计参数进行优化模拟。     

稀土硅反铁磁样品制作与性能测量

用电弧熔炉制备了稀土元素和硅的合金化合物R5Si3（R为Pr，Nd，Tb，Dy，Ho，Er）系列。样品在室温和1325K高温退火后分别进行了X射线粉末衍射测量，表明1325K高温退火对样品单相性改善具有比较明显的作用。对R5Si3晶体结构进行Rietveld精修，验证了Pr5Si3和Nd5Si3属于四角晶系，空间群为I4／mcm；其他R5Si3（R=Tb，Dy，Ho，Er）属于六角晶系，空间群为P63／mcm。     

中国先进研究堆上中子残余应力谱仪工程进展

2007年，中国先进研究堆（CARR）上的中子残余应力谱仪工程进展顺利，主要工作如下。 1）联系位置灵敏探测器生产厂家，获取不同产品的技术参数；根据谱仪预定的性能指标，选择满足要求的探测器，并配置好相关的附属部件，完成探测系统的设计方案。     

中子衍射谱仪单色器屏蔽模拟设计

中子单色器的屏蔽好坏直接决定着所属谱仪的性能指标，影响自身及周边谱仪数据获取的质量。因此，单色器屏蔽的模拟和设计在中子散射谱仪建设过程中起重要作用。为满足CARR旁热中子双束孔道Ⅱ上两台中子衍射谱仪——高分辨中子粉末衍射仪（HRPD）和高强度中子粉末衍射仪（HIPD）的实际需要，必须对两台谱仪的单色器屏蔽进行综合考虑，提出初步设计方案，并进行模拟或试验验证。     

机械速度选择器标定技术及标定实验

机械速度选择器作为关键部件广泛应用于中子散射谱仪上,研发标定技术、研制标定设备及开展标定实验是机械速度选择器应用的前提。本文基于中国先进研究堆小角中子散射谱仪,设计了标定中子飞行时间设备的结构,确定了设备的参数。研究了漏计数对波长分辨率测量的影响,发现波长分辨率测量误差取决于死时间及高斯峰位计数率之积,若死时间不变,波长分辨率测量误差随高斯峰位计数率的增加而变大。开展了飞行时间法机械速度选择器标定实验,发现单色中子波长的理论计算结果与实验数据的高斯拟合结果非常接近;波长分辨率实验值随波长的增加而增加,与波长分辨率计算值有一定差距,这些变化和差距源自束流发散。使用漏计数对波长分辨率测量影响的规律分析了实验结果,计算出了样品位置中子通量密度上限;使用VITESS软件模拟得出了不同波长样品位置中子通量密度并验证了二维可调狭缝调节中子通量密度的效果。     

国产ZIRLO合金动态水腐蚀氧化膜微观研究

针对反应堆用国产ZIRLO合金,采用内加热方式在346.7 ℃、15.5 MPa、含650 mg/L硼和3.5 mg/L锂溶液的条件下开展腐蚀模拟实验。利用光学显微镜、透射电子显微镜、惰性气体脉冲熔融红外吸收等方法,对腐蚀时间为2、18、250 d的氧化膜进行表征。结果表明：国产ZIRLO合金腐蚀氧化膜的主要晶体结构是柱状晶和等轴晶,随着腐蚀时间的增加,氧化膜外层柱状晶逐渐向等轴晶转变,导致晶界密度增大,氧的扩散通道增多;第二相颗粒以含Nb和含Fe、Nb为主,呈椭球形;氧化膜中的第二相颗粒未发生氧化;氧化膜中的孔隙和微裂纹随着腐蚀时间的增加而增加,主要位于氧化膜中拉应力集中区域;随着腐蚀时间的增加,锆基体中氢含量从10 ppm增至80 ppm,氢化物尺寸从几十μm增大至几百μm,呈周向分布。