ASE-UPLC-Q-TRAP-MS技术筛查和确证分析土壤中23种除草剂残留

[目的]采用超高液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS)技术,结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术,建立土壤中23种除草剂残留的快速筛查确证方法。[方法]干燥研磨后的土壤样品用硅藻土混合分散,以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取剂,经ASE萃取富集,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)吸附剂、无水MgSO_4净化后,经BEH C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,外标法定量。[结果]23种待测物在0.5~500μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.2~1.5μg/kg;添加水平为定量限、2倍定量限、10倍定量限时,平均回收率为75.91%~105.22%之间,相对标准偏差为1.77%~10.21%。[结论]方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用土壤中除草剂的快速筛查和确证分析。     

改良QuEChERS法结合UPLC-QTRAP-MS/MS技术测定玉米中的伏马毒素B1 、B2

改进QuEChERS样品制备方法,为玉米中伏马毒素B1、B2的UPLC-QTRAP-MS/MS检测提供良好的分析结果。该方法包括将样品与酸化的乙腈水溶液混合振荡提取,然后使用MgSO4、NaCl进行盐析液体分配,通过用MgSO4、PSA、C18、石墨化碳黑和中性氧化铝分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,正模式扫描,采用多反应检测(MRM)-信息依赖采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库定性分析,外标法定量。结果表明:在10～500μg/L的质量浓度范围内,2种伏马毒素的线性相关系数均大于0. 999,检出限分别为5μg/kg和3μg/kg;添加低、中、高3个水平,2种伏马毒素的平均回收率在89. 11%～104. 61%之间,相对标准偏差在2. 33%～9. 89%之间。与免疫亲和柱法比较发现,两种方法的回收率和特异性差别不大,但是改良的QuEChERS方法更具有时间和成本效益。     

自力式油气水三相流气液分离装置的设计与实验

针对油井油气水三相流量测量难、测准更难这一实际问题,对溢气型集流伞的结构作了优化和改进,设计出一种自力式油气水三相流气液分离装置,装置上安装了涡轮流量计和电导持水率计,完成油气水产出剖面测井仪的研制。利用多相流测试系统对产出剖面测井仪进行了流量测量实验,实验结果表明,产出剖面测井仪能有效降低油井气相对油井液相流量和持水率测量的影响,可提高油田测量精度及采收率。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中9种真菌毒素

为高效检测玉米中的生物毒素,采用80%乙腈?0.1%甲酸水溶液提取、QuEChERS法净化、甲醇?0.1%甲酸+5 mmol/L甲酸铵水溶液经C₁₈柱梯度洗脱分离、电喷雾正负离子同时扫描并多反应监测模式采集数据的综合方法,对玉米中黄曲霉毒素B₁、B₂、伏马毒素B₁、B₂、B₃、呕吐毒素、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇及玉米赤霉烯酮9种真菌毒素进行同时测定。结果表明,9种真菌毒素在0.25～250 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,检出限在0.079～1.8 μg/kg之间,定量限在0.26～6.0 μg/kg之间,回收率在80.2%～113.8%之间,相对标准偏差≤7.7%。用该方法同时检测吉林省240份玉米样品中9种真菌毒素,其中未检测出黄曲霉毒素B₁、B₂,但其它7种毒素均有检出,其中ZEN检出率最小,为14.6%,FB₂检出率最大,达到98.3%。本方法操作简单、灵敏度高、重现性好,结果准确,适用于玉米中多组分真菌毒素同时检测。     

刺五加多糖的提取工艺及抗氧化活性研究

目的：研究刺五加多糖(Acanthopanacis senticosi polysaccharides,ASP)的超声提取工艺及不同产地、不同采集时间的刺五加多糖含量及抗氧化活性,确定刺五加的最佳采收地点和时间。方法：采用正交试验优化超声提取工艺参数、苯酚- 硫酸法测定多糖含量;分别用FRAP 法、邻苯三酚自氧化及DPPH 法测定刺五加多糖抗氧化活性。结果：超声提取的最佳工艺条件为：提取温度70℃、提取时间90min、超声功率500W、提取次数3次;不同采集地点的刺五加多糖含量明显不同,其中二参厂产刺五加多糖含量＞大湖产刺五加多糖含量＞兴隆产刺五加多糖含量;而同一采集地点,随着采收时间的推迟,多糖含量在6～8 月呈增加趋势,9 月份以后多糖含量开始下降。抗氧化活性测定结果表明,12 批不同来源的刺五加提取的多糖都具有较好的抗氧化活性,3 种方法测定结果表明二参厂8 月份采集的刺五多糖抗氧化活性最强。结论：优选得到的刺五加超声提取工艺稳定可行;8 月份采自二参厂的刺五加多糖含量和抗氧化活性最高。     

UPLC-MS-MS法测定花生中黄曲霉毒素的不确定度评定

对应用超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素含量的测量不确定度进行评定。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定和基本程序,建立测定花生中4种黄曲霉毒素含量的数学模型,依据影响测量不确定度的来源,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了1μg/kg的检测水平下,超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素测定结果的扩展不确定度。通过比较各个分量不确定度,发现实验过程中最小二乘法拟合带来的不确定度影响最大。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定蔬菜中草甘膦及其代谢物残留

建立了基于亲水作用色谱串联质谱法测定蔬菜中草甘膦(GLY)及其代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。蔬菜样品匀浆后经含1%甲酸的甲醇水溶液(v:v=1:1)涡旋、超声波提取,用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(p H11)和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱上进行梯度洗脱与分离,在电喷雾负离子模式下进行反应监测(MRM),同位素内标法定量分析。优化了液相色谱与质谱的仪器条件和样品前处理条件对草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸测定的影响。实验结果表明,草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸在2～200μg/L呈现良好的线性关系(线性相关系数R²>0.999),检出限和定量限分别为0.002 mg/kg和0.005mg/kg;在0.005、0.01、0.05 mg/kg 3个添加水平下,加标回收率范围为88.2%～103.1%,相对标准偏(RSD)为0.9%～7.6%。该方法与现行标准SN/T 1923—2007进行比对,结果表明,2种方法检测结果无显著性差异,证明该方法准确可靠,实际可行。但是...     

大豆叶酸的三酶法提取及微生物检测技术研究

采用大豆品种Williams 82为试验材料,用α-淀粉酶、蛋白酶和大鼠血清酶三种酶来提取大豆中的叶酸,并用微生物法对叶酸含量进行测定。利用优化的三酶法,对121份北方地区栽培大豆的种子进行总叶酸含量测定。结果表明:α-淀粉酶、蛋白酶和大鼠血清的组合在8、100、10μl的条件下能够最大程度地提取大豆种子中的叶酸;北方地区121份栽培大豆的种子中叶酸含量为143.57~309.57μg/100g。优化得到的三酶法提取大豆种子中叶酸的方法可行,为今后谷类作物叶酸含量测定提供了参考。     

UPLC测定食用油中10种抗氧化剂

建立超高效液相色谱法同时测定食用油中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸异戊酯(IAG)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Lonox-100)、没食子酸辛酯(OG)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)10种抗氧化剂的方法。样品用乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈萃取其中的抗氧化剂后,经C18柱分离,甲醇-1%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长280 nm处检测,外标法定量。结果表明:10种抗氧化剂在1~500mg/L的范围内线性关系良好,r为0.998 7~0.999 6,测定低限不大于1.0 mg/kg;回收率为89.31%~100.20%,RSD在1.98%~5.78%之间。该方法准确、重复性好、灵敏度高,适合食用油中多种抗氧化剂的同时快速测定。     

基于UPLC-MS-MS技术快速测定花生中4种黄曲霉毒素

建立了花生中4种黄曲霉毒素的超高液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)检测的方法。样品经80%乙腈-水溶液振荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,三重四级杆串联质谱多反应离子监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果表明:4种黄曲霉毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.014~0.025μg/kg,空白样品中加标回收率为72.25%~89.46%,RSD在4.01%~9.56%之间。该方法前处理简单快速、净化效果好、检出限低,适合花生中多种黄曲霉毒素的同时快速测定。