微波辐射促进H6P2W18O62/SiO2催化H2O2氧化环己酮合成己二酸

在微波辐射作用下,以自制的磷钨酸/二氧化硅为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用w(H202) 30％的H2O2氧化环己酮合成己二酸;通过正交实验和单因次实验探讨了各因素对反应的影响,确定了优化工艺条件.结果表明:最优化工艺为磷钨酸负载量30％,磷钨酸/二氧化硅用量1.20 g、草酸0.18g,H2O2 32...     

H9P2W15V3/C催化绿色合成对羟基苯甲酸丁酯

以活性碳为载体,通过浸渍法制备了H9P2W15V3/C催化剂,对催化剂进行Uv-Vis、FT-IR表征。以对羟基苯甲酸丁酯的合成反应为探针,考察了催化剂的催化性能。研究了磷钨钒杂多酸负载量、催化剂用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响。通过单因素实验和正交实验确定了反应的最佳条件:杂多酸负载量为30%,催化剂用量8.7%（按反应体系总质量计算）,醇酸摩尔比2∶1,反应时间3h,反应温度125℃,酯化率可达91.30%。催化重复使用5次,酯化率仍可达76.42%。      

水热法制备固体酸SO2-4/ZrO2催化合成乙酸正丁酯

通过水热法制备出SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行XRD、IR表征,并以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,探讨了各个因素对反应的影响.结果表明:当反应时间为2 h, n (正丁醇) :n (冰乙酸) = 2:1,催化剂用量为 0.2%(占总物料的质量分数),酯化率可达99.1%.同时利用未经水热反应制备SO2-4/ZrO2做对比实验,结果发现水热法比常规法制备的材料比表面积增加一倍.     

中子辐照后6Li-Al合金靶片中氚的测量方法研究

建立了流气式系统捕集和化学转移法测量^6LiAl合金靶片在中子辐照过程中的渗漏氚和辐照后靶片中总氚量的方法。渗漏氚的捕集方法是：在流气式系统中，用含少量氢的惰性载气将渗漏氚载带出来，经高温催化氧化后被乙二醇鼓泡器捕集；靶片中的氚转移法是用NaOH溶液将合金靶片溶解，气相中的氚采用渗漏氚的捕集方法捕集，液相中的氚则蒸馏到馏分中。最后用液体闪烁计数器分别测量乙二醇鼓泡器和馏分中的氚量。测量结果与理论氚产量基本相符。     

氧化层对钛吸附与解吸氘的动力学影响研究(Ⅰ)--吸氘动力学

应用反应速率分析方法,测定了钛片和表面有氧化层的钛片在恒容体系和475～680℃范围内吸氘反应的速率常数,得到钛片和400℃氧化5h和2h的钛片吸氘反应的表观活化能分别为(112±2)、(181±4)和(115±3)kJ/mol;钛表面氧化层越厚,表观活化能越大;氧化层具有阻氘性能。     

两种热解吸动力学测试方法的比较

以氢化钛热解吸反应为研究对象,用升温法（初压为零）和恒温法（初压不为零）两种不同的方法,在高真空金属系统上分别测定氢化钛在恒容体系和350～550℃范围内解吸氢的p-t曲线,并应用反应速率分析方法计算解吸反应在不同温度下的速率常数。实验测得氢化钛升温法热解吸和恒温法热解吸的表观活化能分别为（22.1±2.5）和（27.1±0.4）kJ•mol^－1。经分析,用恒温法测得的表观活化能较为准确。     

用MAT253同位素质谱仪测定氕氘混合气组分

To meet the need of the research on isotope effects of mixed hydrogen isotope gas, an analysis method of mixed hydrogen isotope composition was set up through introducing the molecule ionization quotient on MAT253 mass spectrometer. Some effect factors to quotient were examined and the method is used to determine 6 samples of different deuterium concentration. The results show that this method is effective for P2D2 mixed gas and it’s relative standard deviation is more low then 0.3%.     

Dawson结构磷钨酸稀土盐的制备、表征及其催化合成四氢呋喃研究

用复分解法合成出通式为RE2P2W18O62(RE=La,Ce,Y)的3种Dawson结构磷钨酸稀土盐,利用IR、SEM、XRD、Py-IR对其结构和酸性进行了表征,并用于催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃。考察了稀土元素种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响。结果表明La2P2W18O62表现出优异的催化活性,当磷钨酸镧用量占1,4-丁二醇质量的1.2%,反应温度为180℃,反应时间为25min,THF收率可达97.6%,催化剂重复使用5次,催化活性有所降低,THF收率仍可达86.6%。采用TG-DTA和Py-IR方法对使用前后催化剂表征结果显示,积碳结焦使催化剂Lewis酸中心减小是催化剂失活的原因。与传统酸性催化剂相比,采用La2P2W18O62作为反应催化剂不仅提高了反应收率(高于浓硫酸),简化了工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理即可重复使用多次。     

硅藻土负载Dawson型磷钨酸铯的制备、表征及催化氧化合成己二酸

以硅藻土为载体,采用浸渍法制备出CsxH6-xP2W18O62·nH2O/硅藻土催化剂。对催化剂进行FT IR、XRD、SEM、NH3 TPD及N2吸附 脱附表征。将该催化剂用于催化H2O2氧化环己酮合成己二酸,并考察了Cs离子取代度和CsxH6-xP2W18O62·nH2O负载量对催化活性的影响。结果表明,30%Cs3H3P2W18O62/硅藻土的催化活性最高。采用正交设计方法得到对己二酸收率影响由大到小的因素依次为H2O2用量、反应时间、反应温度、催化剂用量,最佳工艺条件为催化剂用量占环己酮质量分数51%、n(C6H10O)/n(30%H2O2)=1/5、反应温度105℃、反应时间50 h,此时己二酸的收率为853%,纯度为999%。30% Cs3H3P2W18O62/硅藻土具有良好的稳定性,重复使用5次,己二酸收率仍可达701%。     

Dawson结构磷钨酸银催化剂的制备、表征及其催化合成乙酸正丁酯

采用沉淀法制备了磷钨酸银（Ag3H3P2W18O62〖KG-*3〗·〖KG-*3〗nH2O）催化剂,通过FT IR、UV Vis、XRD、EDX、 SEM、NH3 TPD 对其进行了表征,并用于催化乙酸与正丁醇酯化合成乙酸正丁酯反应。结果表明,合成的〖JP〗Ag3H3P2W18O62〖KG-*3〗·〖KG-*3〗nH2O 具有Dawson结构,呈微球状,粒子大小在200～300 nm范围;同时具有Brnsted酸和Lewis酸的弱酸中心、强酸中心和超强酸中心,可发挥Brnsted酸性和Lewis酸性催化剂的双重作用,在乙酸和正丁醇的酯化反应中具有良好的催化性能。在优化反应条件下,即醇/酸摩尔比20、反应温度120℃、催化剂质量分数048%（以反应物质量计）、反应时间20 h条件下,酯化率可达970%。催化剂易回收重复使用,重复使用5次,酯化率仍可保持在863%。