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以D-果糖为原料,经过内酯化反应、酰化、羰基还原、再次酰化4步反应合成2-C-甲基-α-D-呋喃核糖四苯甲酸酯(化合物 d),总收率为10.60%。采用1H-NMR、13C-NMR和MS等方法对中间产物和目标产物进行了结构表征。在2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯(a)的合成中,结合反应条件确定了最佳原料为D-果糖和氧化钙;通过对还原剂剂硼氢化钠﹑四氢化铝锂和红铝的比较,得出红铝为中间体2,3,5-三苯甲酰氧基-2-C-甲基-βD-呋喃核糖(c)合成的较优还原剂,还原收率可达96.20%;通过单因素考察确定三乙胺作为酰化反应的缚酸剂,酰化收率可达75.84%。 相似文献
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高能五唑离子盐的合成是含能材料领域的研究热点,五唑阴离子的制备是合成高能五唑离子盐的关键步骤。为了拓宽五唑阴离子的来源,寻求稳定性更好,性能更优的五唑阴离子前体,采用密度泛函理论计算研究了3-五唑基吡啶及其衍生物的桥连C—N键和五唑环的稳定性。结果表明:除—OH、—OMe、—N(Me)2对位取代物外,3-五唑基吡啶及其—NO2、—CN、—NF2对位取代,—NO2、—CN、—NF2、—OH、—OMe、—N(Me)2间位取代,—NO2、—CN、—NF2、—OH、—OMe、—N(Me)2对位和间位双取代物的桥连C—N键断裂所需的能量Ea1均小于苯基五唑,说明这些化合物比苯基五唑更易于得到五唑阴离子。—OMe、—N(Me)2对位取代,—OMe、—N(Me)2间位和对位双取代物的五唑环破裂的能垒Ea2与苯基五唑相当,说明这些化合物的五唑环具有较好的稳定性。—N(Me)2间位取代物的Ea1和Ea2的差值ΔE最小,说明该化合物在切断桥连C—N键获得N5ˉ离子过程中,最易维持五唑环的稳定。相比于苯基五唑,—N(Me)2间位取代和双取代的3-五唑基吡啶具有较低的ΔEa1、较高的ΔEa2和较低的ΔE,说明其具有替代苯基五唑作为五唑阴离子前体的潜力。 相似文献
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乳制品在国民膳食结构中占据着越来越重要的位置,,其质量安全是人们高度关注的焦点。在生鲜乳中违法添加有害物质、使用违禁药物或超量、超范围使用药物等会对人体健康产生严重威胁。本文研究分析了近三年来农业农村部生鲜乳质量安全监测计划,其中生鲜乳常检项目为三聚氰胺、革皮水解物、碱类物质、硫氰酸钠和β-内酰胺酶等违法添加物质,铅、铬、汞,砷、黄曲霉毒素M1等限量物质和各类兽药残留。本文详细总结分析了生鲜乳中常检违法添加物质和限量物质的种类、危害、常用检测方法和检测结果判定标准,。同时,根据法律法规、技术标准、农业农村部公告等对奶牛禁用和生鲜乳中不得检出药物种类,限用药物种类、残留标志物和最大残留限量进行分析整理,并建立名录,以期为相关生产经营企业、行政管理部门和质量检测机构提供参考。 相似文献
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地下盐穴储气库注气排卤及注采完井技术 总被引:1,自引:0,他引:1
盐穴地下储气库是利用地下较厚的盐层或盐丘,采用人工方式在盐层或盐丘中水溶形成洞穴储存空间来存储天然气,是储气库的主要类型之一。盐穴储气库建成后第一次注气排卤及注采完井是储气库建造和应用以及安全运行的关键。为了满足我国首座盐穴储气库--金坛盐穴储气库建设的需要,根据该储气库建库的特点,进行了注气排卤及注采完井工艺技术研究,通过注气排卤及注采完井方案的优选,制定了现场施工工艺,形成了我国盐穴储气库注气排卤及注采完井配套工艺技术,并成功运用于该储气库已有溶腔改造的5口井中,填补了我国盐穴储气库的注气排卤及注采完井工艺技术的空白。 相似文献
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以亚氨基二乙腈为起始原料,经亚硝化、环合、硝化、还原四步反应得到2,3,5,6-四氨基吡嗪(TAPA),结构经NMR,IR,ESI-MS确证,总产率达到26.8%。分别探讨了环合反应温度及不同的硝化体系对中间产物中间产物Ⅲ和Ⅳ收率的影响,并讨论了加氢还原反应的影响因素,得出最佳工艺条件为:环合反应温度为25℃;硝化反应中,选择硝酸钾和发烟硫酸作为硝化体系;还原反应中,m(Pd/C):m(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)=1:15,V(CH3OH):V(H2O)=1:1,反应温度为55℃,氢气压力在0.8~1.2MPa之间。该合成路线的优点在于起始原料亚氨基二乙腈廉价易得,中间体易于保存,因而大幅度降低了生产成本。 相似文献
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以亚胺基二乙腈为起始原料,经过亚硝化、环化两步反应得到2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO),总产率为66.6%。采用1 H NMR、IR、MS对其结构进行了表征。研究了环化反应的催化剂、氢氧化钠用量、反应起始温度等因素对DAPO总收率的影响。将传统合成方法中的催化剂三乙胺用氢氧化钠代替,确定了环化反应制备DAPO的最佳工艺条件为:N-亚硝基亚氨基二乙腈、盐酸羟胺、氢氧化钠质量比为1.0∶0.6∶1.0,初始温度5~10℃,反应时间30min,随后反应温度20℃,反应时间2h。结果表明,与传统三乙胺作催化剂的合成方法相比,以氢氧化钠作环化反应催化剂合成DAPO的收率由57.0%提高至78.7%。结合DAPO的合成过程,提出了2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)的成环机理为:羟胺亲核加成N-亚硝基亚氨基二乙腈的氰基,生成N-亚硝基亚氨基二乙腈单缩合产物,在碱作用下与羟胺缩合成环,得到最终产物DAPO。 相似文献
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80.
CDMA(码分多址)网络具有容量大、覆盖范围广等优势,取得了良好的商用效果。LTE(长期演进)作为第三代移动通信的演进技术,具有更高的频谱效率和更宽的带宽。文章介绍LTE技术的特点及其在国内外的一些应用情况,结合CDMA运营商现有的网络部署情况,探讨LTE的应用前景,并给出一些建议。 相似文献