氧氮分析仪的热导检测器及热敏元件选择

讨论了金属中氧氮分析仪所用热导检测器及其核心热敏元件的选择。基于NTC热敏电阻阻值大,所需桥流小,且元件采用惰气保护密闭封装,能够抵御恶劣的环境条件,很好地保持热导检测器测量电桥的对称性、稳定性,具有应用灵活、简单的特点,选择NTC热敏电阻作为热导检测器的热敏元件,并应用于金属中氧氮分析仪,其线性和灵敏度均符合仪器使用和分析要求。采用NTC热敏电阻作为热敏元件、选择扩散型热导池结构研制的热导检测器应用于ON-2008氧氮分析仪中。分别采用高含量和低含量氮的标准物质对仪器的高氮和低氮两个测量通道的线性和精密     

一次展示中国冶金分析研究成果的国际学术会议——中国金属学会代表团参加CETAS2006国际钢铁与金属工业分析化学进展学术会议取得圆满成功

介绍了中国代表团成功参加CETAS2006国际钢铁与金属工业分析化学进展学术会议的情况。中国冶金分析领域的研究成果得到了与会国外专家的普遍关注和浓厚兴趣。同时,通过交流建立了CETAS和中国金属学会分析测试分会间沟通的桥梁。     

辉光放电光谱仪用高稳定度高压恒流源的研制

直流辉光放电等离子体激发光源工作时需要0.5～1.5 kV的高电压以及5～100 mA恒定可控的电流。放电电流的稳定性对辉光放电光源的稳定工作至关重要,为此,研制了一种用于辉光放电光谱仪的高稳定度高压恒流源。该恒流源用于驱动Grimm型辉光放电光源对样品进行溅射和光谱激发,恒流源采用绝缘栅双极型晶体管(IGBT)和高精度低漂移运算放大器,结合电路图介绍了其工作原理及过压、过流、过热保护措施。经实验验证,恒流源输出开路电压为1.1 kV,输出电流为0～100 mA连续可调,该恒流源的输出电流稳定性高,保证了辉光放电光谱仪样品成分分析的精密度,其负载调整率和输入电压调整率均0.05%;此恒流源驱动Grimm型辉光放电等离子体激发光源对金属样品溅射效果良好,给出了溅射坑表面形貌图以及显微照片、溅射速率。对GBSA6800x不锈钢标样中的Cr、Cu、Al、W元素测试结果相对标准偏差(RSD)2.5%。     

原位统计分布分析--冶金工艺及材料性能的判据新技术

提出了原位统计分布分析的新概念,它以测试信息原位性、原始性、统计性为特征,旨在反映材料中较大尺度(cm2)范围内不同组成定量统计分布规律,系现有宏观平均含量分析及微观结构分析之外的另一种材料性能表征技术.火花光谱单次放电研究表明:在无预燃的情况下,每一个火花单次放电的信号都与该材料对应位置(1～4 μm)及原始状态相关.材料的较大尺度范围内实现无预燃激发时,可以获得几万至几百万个单次放电的信号,它们分别与各自放电的原始位置及原始状态相对应.在信号统计解析的基础上,提出了一些表征材料性状的新信息,例如,在材料中,各元素不同位置含量的统计定量分布;各元素偏析度的准确定量计算;元素不同含量在材料中所占的原位置权重比率(统计偏析度);统计致密度;夹杂物及粒度的统计定量分布等.该技术成功地应用于连铸等冶金工艺、材料研究及生产的质量判据.     

脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢

采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素,通过对比空白和样品的质谱图,选择C+,N+,H2+作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定,根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空白的标准偏差计算得氧、氮和氢的检出限分别为0.000 015%,0.000 02%,0.000 003%,测定氧、氮和氢的范围分别为0.000 05%~0.2%,0.000 06~0.2%,0.000 01~0.05%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值一致,相对标准偏差为1.4%~7.4%。该方法把质谱检测器用于钢铁材料中氧、氮和氢的同时、定量分析,测定结果的允许误差符合国家标准的规定。     

不锈钢连铸板坯横截面夹杂物的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析表征技术对电磁搅拌工艺条件下生产的不锈钢连铸板坯样品横截面进行取样分析,对铸坯横截面1/4处(宽度方向)沿厚度方向的全尺寸范围、中心部位及白亮带处的铝系夹杂物含量、组成、数量、粒度分布进行解析。试验表明,由电磁搅拌产生的白亮带中C、Ti、Si各元素分布呈负偏析,其位置与低倍组织形貌中白亮带位置准确对应,Al和Ca在白亮带富集呈严重正偏析;白亮带区铝系夹杂物总量较中部区域略多,且白亮带区Al-Ca 夹杂比例略高,而中部区域Al-O 夹杂比例略高;白亮带中铝系夹杂物小颗粒比例略大,而中部区域大颗粒略多;Ca夹杂最大粒度位于白亮带,而Al夹杂最大粒度位于中部区域。采用扫描电镜结合能谱分析,验证了铸坯横截面“全尺寸” 原位统计分布分析表征结果的正确性。研究表明,与扫描电镜等微观分析技术相结合,可实现原位统计分布分析对指定部位夹杂形貌的解析。     

35号钢圆坯的原位统计分布分析

采用金属原位统计分布分析技术对直径为650 mm的35号钢连铸圆坯横截面不同径向区域进行研究,发现经过电磁搅拌工艺所得的铸坯存在明显的负偏析带,对应的低倍组织显示为白亮带。白亮带两侧的成分分布有明显的差别,同时圆坯中心仍存在较为明显的中心疏松和偏析,导致芯部区域的致密度明显小于其它区域。此外,研究发现夹杂铝和硫化物在圆坯中心发生了明显的富集。     

铝硅系铸造铝合金的原位统计分布分析

The element distribution analysis for the Al-Si casting aluminum alloys has been done by metal original position analyzer(OPA). The quantitative distribution analysis results of Si, Fe, Cu, Mn and Ti have been obtained by selecting suitable spectrum reference materials and optimizing the instrumental parameters. The content results of five elements by OPA method have good coincidence with the values determined byspark source atomic emission spectrometer. The scanning analysis results show that the distribution of Si, Cu and Ti is homogeneous and some obvious segregation of Fe and Mn has been found in two real aluminum alloys and the content distributions of two elements are very similar. It can be concluded thatthere are some compound of Fe and Mn in casting aluminum alloys by the result of multi-element spectrum channel combination analysis. The conclusion also has good agreement with the results by scanning electron microscope and energy spectrum analysis.     

微型等离子体光谱仪激发源的研究与进展

微型化、集成化是光谱仪器发展的重要趋势之一。激发源的微型化对研发微型光谱仪器至关重要。本文以微等离子体的产生方式为主线,详细阐述了微型直流等离子体激发源(M-DCPS)、微型电感耦合等离子体激发源(M-ICPS)和微波开口环谐振器式等离子体激发源(M-SRRPS),给出了这些激发源的相关数据参数,并对其装置和原理做了简要的叙述。同时对这些激发源的优缺点及其参数指标作了简要的评述。简要介绍了其他微等离子激发源,探讨了微等离子体激发源潜在的应用领域,并展望了微等离子体激发源的发展趋势。     

痕量分析学术会议在西安召开

中国金属学会理化检验学术委员会于1980年11月6～10日在西安召开痕量分析学术会议。来自全国各系统74个科研单位、生产厂矿及高等院校的104名代表出席了会议。会议特邀了四名专家、教授作了题为痕量分析的发展和应用、极谱催化波在痕量分析中的应用、环炉分析技术在金属分析中的应用以及论痕量分析