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目的:研究氯霉素在鲤鱼体内的药物代谢动力学规律,并用色谱-质谱方法对代谢过程中残留的氯霉素进行结构表征。方法:以鲤鱼为实验动物,按80mg/kgbw剂量进行背部肌肉注射,用药代动力学参数描述氯霉素在鱼体内的代谢消除行为;在优化的反相色谱与电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用系统条件下,采用负离子检测模式,对鱼肌肉氯霉素进行结构分析。结果:氯霉素在鱼肌肉的残留呈现多峰特点,其消除半衰期为17.81h。同时,通过HPLC-ESI-MS联用技术,可清晰地获得氯霉素的母离子峰和相关的碎片离子信息。结论:氯霉素在鲤鱼体内具有较长的残留时间,HPLC-ESI-MS联用技术可用于水产样品中氯霉素残留的确证分析。 相似文献
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一次性餐饮具中微量甲醛的溶出实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
一次性餐饮具中甲醛的残留量倍受关注,实验采用乙酰丙酮法测定在不同浸泡溶液(25℃水、95℃水和60℃4%乙酸)和不同浸泡条件(恒温静置、超声波作用、紫外照射和微波炉加热)下一次性餐饮具中甲醛的溶出情况。结果表明,用60℃4%乙酸浸泡纸质餐饮具2h,甲醛的溶出量最高可达0.102mg/L;而用95℃水浸泡并经紫外照射后,甲醛溶出量达到0.131mg/L;当用60℃4%乙酸浸泡同时经紫外照射后,甲醛的溶出量可增至0.213mg/L,是95℃水恒温浸泡时的2倍。此外,实验发现:外表有印刷图案的纸质餐饮具在相同的浸泡溶液和浸泡条件下,甲醛的溶出量均高于无印刷图案的餐饮具,且溶出量随着浸泡时间的延长而增加。 相似文献
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苯甲酸和糖精钠的吸收光谱重叠严重 ,本文建立了用比光谱导数法同时测定食品中两者含量的方法。结果表明 ,在不需要进行分离和掩蔽的条件下 ,可直接测定苯甲酸和糖精钠的含量 ,采用 2 4 5nm和 2 55nm分别作为两者的测量波长 ,其浓度分别在 0~ 90 μg/mL和0~ 10 0 μg/mL之内符合线性关系 ,回归的相关系数r均达 0 999以上。 5种食品中的苯甲酸和糖精钠含量测定的回收率分别为 97 7%~ 10 0 2 %和 10 1 2 %~ 10 4 4 % ,精密度 (测定 5次 )分别为 0 8%~ 4 9%和 0 9%~ 3 7%。此外 ,本文还讨论了波长、共存物、求导间隔等影响测定的因素 ,优化了测量条件。 相似文献
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氯噻啉是我国研发的一种广泛应用的新型低毒烟碱类杀虫剂。GB 2763-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定柑橘中氯噻啉的残留限量为0.2mg/kg。目前国内外有关氯噻啉的仪器检测方法主要集中在液相色谱法、液相色谱-串联质谱法和气相色谱-质谱法。但单一的液相色谱在实际分析中很难去除杂质的干扰,同时目前质谱在实验室的普及率并不是很高。因为氯噻啉中含有氯原子,于是笔者采用具有高选择性、高灵敏度且实验室普及率较高的气相色谱电子捕获器(GC-ECD)结合操作简单的QuEChERS前处理方法对其进行检测,结果表明,该方法具有操作简便、异构体分离度好、准确性高的特点,能够很好地应用于柑橘中氯噻啉的检测。 相似文献
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建立了离线微柱预分离富集的同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定奶粉中微量铅含量.样品经灰化处理,采用螯合阳离子树脂(D401)柱去除奶粉中大量复杂基体,同时对微量铅进行富集,用铊作为内标的ID-ICP-MS准确测定奶粉中的微量铅.其平均加标回收率为99%,以空白值的3倍标准偏差考察方法的检出限为0.228μg/kg(n=8);测量精密度(RSD)为1.7%(n=4).利用该法测定了市售的几种奶粉中的铅含量,结果表明,这几种知名品牌的奶粉中的铅含量远低于国家有关标准. 相似文献
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采用室温熔盐电镀-热处理-氧化复合新技术在HR-2不锈钢上制备FeAl/Al2O3涂层,研究热处理温度与时间的影响,并表征涂层的形貌和性能。结果表明:25 ℃下,采用AlCl3-MEIC(氯化1-甲基3-乙基咪唑)室温熔盐在HR-2钢表面获得结合良好的纯铝镀层,电沉积速率为15 μm/h。650~750 ℃热处理1~30 h, 在HR-2钢表面制得成分渐变、冶金结合、无缝隙与裂纹的3~27 μm铝化物涂层,涂层截面为3层或2层结构;涂层生长速率与热处理温度的关系符合Arrhenius公式,活化能为116.9 kJ/mol;涂层的形成过程受原子扩散过程控制,其厚度随热处理时间变化呈抛物线关系。700 ℃,4 h热处理涂层在10-2 Pa O2中继续氧化80 h后,最终涂层由约30 μm厚的FeAl扩散层及约110 nm的γ-A12O3膜组成,600 ℃下该涂层使HR-2不锈钢的氘渗透率降低3个数量级;涂层可抗750 ℃~室温冷热循环20次以上。该方法有望成为ITER中氚包容容器表面阻氚层的候选制备新方法。 相似文献