H3PW12O40/Al2O3催化合成丙烯醛

采用等体积浸渍法制备了具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/Al2O3催化剂,用IR、XRD、BET等方法对催化剂进行了表征。同时利用常压连续流动的固定床反应器考察该催化剂对甘油制备丙烯醛的工艺条件,重点考察了催化剂的种类、杂多酸的负载量、反应温度等条件对反应的影响。结果表明,由甘油制备丙烯醛的较优条件为：当催化剂为H3PW12O40/Al2O3,负载量为40%,反应温度为330℃时,丙烯醛的选择性可达83.7％,甘油的转化率为100％。     

微通道反应器中苄亚甲基二氯水解制苯甲醛连续流工艺

以苄亚甲基二氯为原料,盐酸为催化剂,在微通道反应器中连续合成了苯甲醛。考察了苄亚甲基二氯水解反应的温度、盐酸催化剂起始浓度、反应物料摩尔比以及停留时间对反应的影响。实验确定了较优的工艺参数组合：在起始浓度为20%（质量分数）的盐酸催化下,水解反应温度为140 ℃,盐酸与苄亚甲基二氯物料摩尔比为15∶1,停留时间为370 s时,苄亚甲基二氯的转化率达到69.2%,GC选择性超过99.9%。与传统生产工艺相比,实现了连续化操作,缩短了反应时间;采用盐酸作催化剂,避免了传统金属催化剂残留对产品的影响。     

磷酸钠组合氧气预处理提高玉米秸秆酶解糖化效率

以高效的预处理方法打开木质纤维素结构,促进纤维素在酶水解过程中的酶解糖化效率是高效制备生物质乙醇的关键.以磷酸钠溶液作为预处理试剂结合氧气在高温高压条件下对玉米秸秆进行预处理,并通过扫描电子显微镜(SEM)与傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对预处理前后玉米秸秆的形貌和化学态进行了分析.采用响应面法考察了磷酸钠的质量分数...     

催化反应精馏法连续制备N,N-二甲基乙酰胺

以路易斯酸为催化剂,醋酸-二甲胺为原料,催化反应精馏法合成N,N-二甲基乙酰胺,研究并确定了该方法的最佳工艺参数。结果表明,在催化剂的质量分数3%、n(二甲胺):n(醋酸)为(2.10～2.30):1、反应温度170 ℃、反应时间为8 h时,所得精馏产品总收率大于72%,选择性大于96%,醋酸转化率接近100%。该合成工艺条件相对温和、操作弹性大、反应时间短、副产品少、三废污染少,特别是反应与精馏单元操作的部分耦合,简化了工艺流程。     

微通道中环己酮氧化合成ε-己内酯的连续流工艺

在微通道反应器中,由H2O2、乙酸酐反应连续合成过氧乙酸氧化剂,再与环己酮经Baeyer-Villiger氧化连续合成ε-己内酯。先后考察了过氧乙酸氧化剂合成中乙酸酐与H2O2摩尔比、反应温度、停留时间等因素的影响,环己酮氧化反应中原料摩尔配比、反应温度、停留时间等因素对ε-己内酯合成的影响,优化了工艺条件。结果表明,当n(乙酸酐)∶n(H2O2)=1.2∶1、反应温度为70℃、停留时间为115s时,H2O2转化率达88.9%,过氧乙酸收率达86.7%;当n(过氧乙酸)∶n(环己酮)=1.1∶1、反应温度为90℃、停留时间为90s时,环己酮转化率达96.2%,ε-己内酯的收率达80.9%。与传统间歇釜式反应工艺相比,微通道反应工艺提高了ε-己内酯的收率和选择性,缩短了反应时间,减少了原料消耗,实现了连续化操作,提高了生产安全性。     

氯化钠废盐制铵碱的气液反应过程强化研究

为了解决氯化钠废盐对环境的危害,将侯德榜制碱法应用于氯化钠废盐资源化处理过程,形成了氯化钠废盐制备碳酸氢钠、氯化铵的工艺。设计了用于氯化钠废盐资源化处理的气升式环流反应器,对氯化钠废盐资源化处理过程中的铵化、碳化等气-液反应过程强化进行了研究。利用计算流体力学（CFD）软件研究了环流反应器内部的流动及传质情况,通过比较实验值与模拟值确认了CFD模拟的可靠性。对氯化钠废盐资源化处理过程中的铵化过程、碳化过程以及后处理过程进行了实验研究。优化实验条件：在表观气速为0.044 4 m/s条件下,铵化过程通氨气的时间为70 min、碳化过程通二氧化碳的时间为105 min、第二次铵化过程通氨气的时间为40 min。在此条件下所得碳酸氢钠的纯度为89.68%、氯化铵的纯度为85.11%,氯化铵经重结晶精制所得产品纯度可达到99.9%,碳酸氢钠和氯化铵产品纯度均符合市场需求。     

3,4-二氯甲苯的合成

以对氯甲苯为原料,经直接氯化合成3,4-二氯甲苯。选择AlCl3/S2Cl2为催化剂,经正交试验得最佳反应条件为反应温度100℃、催化剂浓度2．0％、主辅催化剂配比10．5,此时3,4-二氯甲苯在二氯甲苯中的选择性达51％,单程收率为41．5％。     

一种氯乙酸生产中控分析的新方法

以重氮甲烷为酯化剂,用气相色谱法对氯乙酸生产的中控分析进行了研究。反应液酯化处理后,在柱温１５０℃,以１０％ＳＥ－３０／白色硅烷化１０１担体作固定相进行色谱分析。结果与化学法测定值的绝对误差为±０．５１％,各组分测定值的标准偏差≤０．５２。该方法可用于氯乙酸生产过程的中间控制。     

微反应器内叔丁醇氢溴化反应动力学研究

将叔丁醇氢溴化反应在微通道反应器内进行动力学研究。结果表明,温度与正、逆反应速率常数成正相关,与平衡常数成反相关;正、逆反应活化能分别为7 821.9和124 234.2 J/mol,反应级数均为一级,动力学方程为rC=2.399e-940.6/T(1-XA)-1.8×1017e-14 942.3/TX1A/2(6.75+XA)1/2。根据浓度和温度效应,分析得到了最优操作温度曲线方程,为今后研究工作中的设计和操作计算提供了理论依据与参考。     

丁二酸二甲酯催化加氢制备γ-丁内酯的工艺研究

在微型固定床反应器中,丁二酸二甲酯在复合铜基催化剂Cu-ZnO-ZrO2/A12O3作用下,催化加氢制备了γ-丁内酯。实验中考察了催化剂组成、反应温度、压力、氢酯摩尔比、溶剂比和液时空速等因素对加氢反应的影响。结果显示,在反应温度为220℃、压力为3.0 MPa、n(H2)∶n(丁二酸二甲酯)=150∶1、V(CH3OH)∶V(丁二酸二甲酯)=4∶1、床层液时空速为0.25 h-1的条件下,丁二酸二甲酯的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性达到90%。