低黏度易调配双酚A型树脂的合成与表征

以一种传统的双酚A型环氧树脂制备方法为基础,合成了一种低黏度的双酚A型酚醛环氧树脂。在合成双酚A型环氧树脂的实验过程中,n(BPA):n(ECH)=5∶1,醚化时间5h,闭环时间5h,得到的双酚A型环氧树脂色泽最浅,黏度较低适用于合成双酚A酚醛环氧树脂。实验中以原料环氧氯丙烷为分散介质无外加溶剂,制备了具有低粘度,易于调配的双酚A型酚醛环氧树脂,此种树脂性能优异,更适用于做复合材料特别是碳纤维预浸料生产的基体树脂。     

[BMIM]HSO4/Al2O3催化甘油脱水反应的研究

采用两步法合成离子液体[BMIM]HSO4,并采用浸渍法制备了[BMIM]HSO4/A12O3催化剂,用IR、1HNMR、TG-DTG等方法对催化剂进行了表征.在常压连续流动的固定床反应器中,考察了甘油制备丙烯醛的工艺条件,结果表明:在催化剂为[BMIM]HSO4/Al2O3,负载量为40％、反应温度为300℃、体积空...     

3,4—二氯甲苯的合成

以对氯甲苯为原料,经直接氯化合成３,４－二氯甲苯。选择Ａ１Ｃ１３／Ｓ２Ｃ１２为催化剂,经正交试验得最佳反应条件为：反应温度１００℃、催化剂浓度２．０％、主畏催化剂配比１：０．５,此时３,４－二氯甲苯在二氯甲苯中的选择性达５１％,单程收率为４１．５％。     

环境友好型人造板用脲醛树脂胶粘剂合成研究

采用弱碱-弱酸-弱碱工艺,在传统一次加料反应的基础上,尿素与甲醛"分批加入,多点分段"控制反应过程,进行脲醛树脂游离甲醛含量减量化的实验.通过单因素实验,考察F/U摩尔比、羟甲基化温度、聚合反应温度、改性剂等对脲醛树脂胶粘剂游离甲醛含量和性能的影响.结果显示,当甲醛与尿素的摩尔比为1.3:1,羟甲基化反应温度为95～98℃,聚合反应时间30min时,可以合成游离甲醛含量在0.05%以下的脲醛树脂胶粘剂,最终使由脲醛树脂胶粘剂制得人造板的性能技术指标达到E_0级标准.     

反应精馏法合成一氯丙酮

采用塔式反应器,用反应精馏的方法合成一氯丙酮,可以有效控制二氯丙酮的形成,当反应区域一氯丙酮的含量过高时易形成二氯丙酮,在反应精馏塔内通过调节反应区物料组成选定了合适的提馏段塔板数,使反应区一氯丙酮质量分数保持相对恒定值,使反应最终产物一氯丙酮含量在98％以上,二氯丙酮控制在0．5％以下。     

柠檬酸对钡铁氧体晶相变化的影响

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备超细晶粒钡铁氧体,选择柠檬酸与金属硝酸盐摩尔比(CA/MN)分别为1,1.2,1.4和2制得一系列钡铁氧体磁性粉末,通过热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)检测手段对产品的物相组分及显微结构进行了表征。结果表明,CA/MN在钡铁氧体晶相变化过程中起关键性作用,在430℃预烧、1280℃煅烧、同时保温2~5h的热处理条件下,随CA/MN增大,钡铁氧体的晶相由W相转变为M相,转变点在CA/MN=1.3左右。产生该现象的主要原因是,随着柠檬酸量的增加,自蔓延燃烧产物团聚程度增大,进而促使γ-Fe2O3向α-Fe2O3发生转化,导致W型铁氧体成相温度升高,在相同煅烧条件下,引起钡铁氧体晶相的转变。     

微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺

苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热为-278.96 kJ/mol,传统间歇硝化反应器存在传热、传质效率差,物料蓄积易引发爆炸事故等安全问题.针对以上不足,提出了在脉冲微通道反应器中采用连续法合成3,5-二硝基苯甲酸的新工艺.选择苯甲酸为原料,发烟硫酸为溶剂,浓硝酸为硝化剂,考察了发烟硫酸用量、物料配...     

甲酰化法制备3,4-二甲基苯甲醛

叙述了3,4-二甲基苯甲醛国内外合成技术状况及各合成路线的对比,介绍了以邻二甲苯、CO、HCl为原料,以1,2-二氯乙烷为溶剂,Lewis酸为催化剂进行甲酰化反应的比较理想的合成方法和工艺流程,取物料配比为m(邻二甲苯)∶m(AlCl3)∶m(Cu2Cl2)∶m(二氯乙烷)=1∶1.25∶0.15∶2,反应时间控制在8 h左右,反应温度在0~5℃,反应的单程转化率达到70%~80%,3,4-二甲基苯甲醛的含量≥98.5%。     

装饰性镀铑液的研究

研究了装饰性镀铑液的电镀工艺及配方。考察了酸量对镀液的影响;温度和电流密度对镀液电流效率的影响;添加剂和铑含量对镀液电流效率及镀件白度的影响以及时间对镀件耐腐蚀的影响。最后得到了较好的电镀工艺及配方。     

乳酸丁酯脱水制备丙烯酸及其丁酯的研究

以可再生的生物乳酸衍生物一乳酸丁酯为原料,在自制催化剂上考察了温度、压力、体积空速以及N2保护对反应的影响,得出较优化的反应条件:温度400～415℃,压力为常压,体积空速1.8h-1、N2保护(0.8L/h).优化条件下的实验结果:乳酸丁酯转化率达到76.1%,丙烯酸及其丁酯的总摩尔选择性达到72.5%.该工艺是对以可再生资源生产有价值基础化工原料的一种积极探索.