丙酮肟水解可逆反应的进程分析和过程工艺

以丙酮肟、盐酸为原料,经水解反应合成盐酸羟胺,研究建立了对水解可逆反应进程作定量检测的HPLC-氧化还原滴定组合分析方法,分析结果的平均回收率达99.64%,相对标准偏差≤2.04%（n=6）。建立了反应-蒸馏耦合工艺装置,研究和优化了丙酮肟水解反应制备盐酸羟胺的反应-蒸馏过程工艺条件,结果表明,当丙酮肟与盐酸的摩尔比为1∶2,盐酸质量分数为38%,加热温度为130℃,反应时间为3h时,丙酮肟原料转化率达到89%左右,盐酸羟胺产品收率达到84%左右。     

对甲基苯基氯化镁的合成工艺改进

对甲基苯基卤化镁是合成2-氰基-4'-甲基联苯的重要原料,后者是最新一代沙坦类抗高血压药物的关键中间体。价廉的对氯甲苯原料在格氏反应中由于引发困难,影响了对甲基苯基氯化镁格氏试剂的应用。本文以镁粉、对氯甲苯为原料,在无水2-甲基四氢呋喃-四氢呋喃混合溶剂中制备格氏试剂,对影响反应的多种因素进行了研究,确定了最优工艺条件,合成收率达95.4%。与传统工艺方法相比,本文方法降低了装置无水性要求,操作简便,收率较高。该工艺为对甲基苯基卤化镁格氏试剂的生产提供了可行的技术路线,可显著降低2-氰基-4'-甲基联苯的合成成本。     

生物甘油法制备二氯丙醇催化剂的研究

研究了在鼓泡式反应柱中生物甘油催化氯化制备二氯丙醇.考察了乙酸、丙酸、丙二酸、已二酸、γ-丁内酯为催化剂以及分别与氯乙酸组成复合催化剂时,反应温度、催化剂量、原料浓度对二氯丙醇收率的影响.研究结果表明:以丙酸和氯乙酸组成的复合催化剂,催化剂总量为甘油的3%,反应温度110℃,原料甘油纯度40%以上,氯化反应15h后,二氯丙醇收率达92.2%.     

Ce助剂对Cu-ZnO-Al2O3/HZSM-5在CO2加氢合成二甲醚中的性能影响

采用凝胶网格共沉淀法制备二甲醚的催化剂CuO-ZnO-Al₂O₃/HZSM-5,考察不同助剂La、Ce、Co、Zr对其性能的影响。结果表明,加入助剂后,CO₂转化率和二甲醚的选择性都有不同程度的提高,进行比较后发现尤其是加入Ce助剂后,二甲醚的选择性达到61.5%,CO₂的转化率达到40%。利用BET、XRD、SEM、H₂-TPR、H₂-TPD等表征方法对其物化性质进行表征。     

乙醇酸甲酯催化加氢制备乙二醇

在微型固定床反应器上,以乙醇酸甲酯为原料,使用Cu-Cr催化剂,催化加氢制备了乙二醇.考察了氢酯摩尔比、反应温度、反应压力、床层空速对反应的影响,并对加氢催化剂的活性进行了XRD的评价.结果显示最佳反应条件为:氢酯摩尔比40:1、反应温度210℃、反应压力3.5MPa,床层空速0.4h-1时,乙醇酸甲酯的转化率达94%...     

苯甲醇合成苯甲醛的氧化反应动力学

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)为催化剂,采用初始浓度法研究了苯甲醇液相氧化生成苯甲醛的反应动力学.结果表明,该反应对苯甲醇和次氯酸钠均呈一级反应,反应活化能为30.69 kJ/mol,指前因子为1.72×107 L/(mol·min).反应动力学模型的计算...     

乳酸甲酯的合成研究

以大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂,在不同条件下催化合成乳酸甲酯。实验结果表明:在催化剂作用下,反应温度60℃,流速180g/h,物料比n(甲醇)∶n(乳酸)=2∶1,酯化收率达85.36﹪。     

甲酰化法制备3,4-二甲基苯甲醛

叙述了3,4-二甲基苯甲醛国内外合成技术状况及各合成路线的对比,介绍了以邻二甲苯、CO、HCl为原料,以1,2-二氯乙烷为溶剂,Lewis酸为催化剂进行甲酰化反应的比较理想的合成方法和工艺流程,取物料配比为m(邻二甲苯):m(AlCl3):m(Cu2Cl2):m(二氯乙烷)=1:1.25:0.15:2,反应时间控制在8 h左右,反应温度在O～5℃,反应的单程转化率达到70%～80%,3,4-二甲基苯甲醛的含量≥98.5%.     

Co2-W型六角晶系铁氧体的制备和表征

以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为络合剂,乙二醇为分散剂,用柠檬酸溶胶_凝胶法制备了Co2-W型六角晶系铁氧体.采用TG-DTA、XRD、SEM研究了样品物相组成、显微结构和晶化过程.结果表明,煅烧温度低于1200℃时,产物为M晶型的铁氧体;煅烧温度为1250～1300℃时,生成单一的W型铁氧体;温度1350℃时,产物中生成了少量M晶型铁氧体.随着保温时间的延长,W晶型逐渐纯化,保温时问超过5h时,产物中生成了少量M晶型铁氧体.当铁含量为15.1,450℃预处理3h后,在1250～1300℃下煅烧3h,可得到完整的Co2-W型铁氧体.     

五氟磺草胺中间体2-丙硫基-3-三氟甲基苯酚的合成工艺改进

提出了一种制备标题化合物的改进工艺。以间三氟甲基苯酚为原料,安全无毒的3,4-2H-二氢吡喃替代剧毒品氯甲基甲醚作为酚羟基保护剂,保护后的产物经硫醚化、水解反应,"一锅法"得到标题化合物,总收率达74.6%,产物纯度达99.5%。